Ацетофеион
Cтраница 1
Ацетофеион обладает приятным запахом и применяется в парфюмерии. [1]
Ацетофеион ( метилфенилкетон) - бесцветная, иногда желтоватая маслянистая жидкость или крупные легко плавящиеся кристаллы с запахом черемухи; мало растворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, бензоле. [2]
К раствору 1 г тоэилгидразона ацетофеиона в 15 мл СН2С12 добавляют 15 мл 15 % - ного NaOH, 0 96 г метилиодида и 0 059 г триметилфениламмонийхлори-да. Смесь перемешивают 8 ч при комнатной температуре. Органический слой отделяют, промывают водой, сушат, упаривают в вакууме, остаток кристаллизуют из метанола. [3]
О нитробензол плюс ацетофе-нон; 0 бензонитрил плюс ацетофеион. [5]
По Клайзену [ Го9 ], дибеизоилметан получают конденсацией ацетофеиона эфиром бензойной кислоты п присутс глии натрия. Это очень трудоемкая операция, так как кетоэнол приходится извлекать из разбавленной петролейиым эфиром реакционной смеси длительным встряхиванием с водной УДКОЙ щелочью. Ее удается осуществлять в лабораторных условиях только при работе с относительно небольшими наценками. При атом хотя и получается продукт чистый для аналина, но он окрашен в красноватый цвет выходы его но исигда удоилетворителъны. [6]
Приведенная методика применима для восстановительного аминирования циклогептанопа, циклооктанона, ацетофеиона, норборнанона и бензальдегида. В качестве амина в реакции можно использовать аммиак, метиламин, диметиламин, морфо-лин, анилин и гидроксиламин. [7]
Кубовой остаток из кумолынш колонны состоит из фенола, содержащего около 6 % ацетофеиона. Его фракционируют в вакууме. Фенол отбирают из верхней части колонны, конденсируют при 50 и кристаллизируют в специальной емкости. Кубовой остаток состоит из ацотофенона, содержащего еще 15 % фенола. [8]
В 5 мл воды растворяют 1И г гидрохлорида семикарбазида, К 0 5 мл этого раствора до-бавлиют 1 ммоль ацетофеиона и столько спирта, чтобы раствор Стал прозрачным. Затем вводят двукратный избыток пиридина ( под тягой. [9]
Судя по наличию реакции образования бензойной кислоты из ацетофенона, можно думать, что реакции превращения этого типа кетонов идут главным образом по приведенным схемам, а не через образование кетенов, которое невозможно для превращения ацетофеиона. [10]
В трехгорлую круглодовную солбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с жидкостным ( ( ртутным) затвором и обратным холодильником, помещают 600 см диоксаиа, 111 г ( 1 моль) двуокиси селена и 200 см3 воды. Смесь нагревают до 50 - 55, перемешивают до тех лор, пока все е перейдет о раствор, сразу добавляют 120 г О моль) ацетофеиона и полученную смесь кипятят при непрерывном перемешивании в течение 4 час. Горячий раствор отделяют декантацией от выпавшего селена, а диок-сан и воду отгоняют с небольшим дефлегматором. [11]
В трехгорлую круг-ладонную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с жидкостным ( ( ртутным) затвором и обратным холодильником, помещают 600 см диоксаиа, 111 г ( 1 моль) двуокиси селена и 200 см3 воды. Смесь нагревают до 50 - 55, перемешивают до тех лор, пока все е перейдет о раствор, сразу добавляют 120 г О моль) ацетофеиона и полученную смесь кипятят при непрерывном перемешивании в течение 4 час. Горячий раствор отделяют декантацией от выпавшего селена, а диок-сан и воду отгоняют с небольшим дефлегматором. [12]
В трехгорлую вдэуглодонную олбу емкостью 1 л, снабженную ыешадкой с жидкостным ртутным) затвором и - обратным холодильником, помещают 600 см3 диоксаиа, 111 г ( 1 моль) двуокиси селена и 200 см3 воды. Смесь нагревают до 50 - 55, перемешивают до тех лор, пока все ие перейдет о раствор, сразу добавляют 120 г ( 1 моль) ацетофеиона и полученную смесь кипятят при непрерывном перемешивании в течение 4 час. Горячий раствор отделяют декантацией от выпавшего селена, а дио-к-сан и воду отгоняют с небольшим дефлегматорам. [13]
I в циклические сульфониевые соли 1274 ] согласуются с результатами, полученными в ряду галоидаминов. Так, скорости образования пяти -, шести-и семнчленных колец относятся, как 5700: 7Г: 1, циклы от восьмичленного до трннадцатичленпого не образуются совсем; пятнадцати -, семнадцати - и восемнадцатичлепньгн циклы замыкаются очень медленно в высококипящем растворителе ( ацетофеионе) в присутствии йодистого натрия. [14]
Полученное таким образом масло после отделения от кислоты разделяется перегонкой. В колонне, работающей при нормальном давлении, отделяют ацетон. Затем при пониженном давлении отгоняют кумол и а-метилстирол, которые после описанной ранее очистки гидрированием возвращаются в процесс. Остаток в кумоловой колонне состоит из фенола с примесью примерно 6 % ацетофеиона. Эта смесь разделяется затем перегонкой в вакууме, фенол отгоняется, а ацотофепон остается в остатке. [15]
Страницы: 1 2