Криогенная ловушка
Cтраница 1
Криогенная ловушка 7 обычно охлаждается жидким азотом, и попадающие туда ЛОС конденсируются в ней ( стальной капилляр) в виде капли. Ловушка с адсорбентом может быть встроена в термодесорбционную камеру хроматографа или хро-мато-масс-спектрометра, но пробоотбор ( выдувание) иногда осуществляют и вне хроматографа. [1]
Криогенная ловушка 7 обычно охлаждается жидким азотом, и попадающие туда ЛОС конденсируются в ней ( стальной капилляр) в виде капли. [2]
Между мембраной и ионным источником размещают криогенную ловушку, которую можно быстро прогреть. Такой прием позволяет получить для целевых компонентов на два порядка более интенсивный сигнал, чем в немодифицированной системе. [3]
В этом случае после отбора пробы стальной капилляр 7 ( криогенная ловушка) нагревают горячей водой, и сконденсированная там жидкость поступает в токе газа-носителя 9 ( в виде паров) через соединение 8 в разделительную колонку хроматографа или хромато-масс-спектрометра. [4]
Выделившиеся при этом РН3, H2S и AsH3 током гелия направлялись в криогенную ловушку ( жидкий азот), после нагревания которой до 80 С смесь газов анализировали на тефлоновой колонке ( 2 м х 3 мм) с По-рапаком QS при 30 С. [5]
Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте ( например, на тенаксе) или в криогенной ловушке и после термодесорбции анализируют. Обычно примеси выдувают из воды током азота или гелия ( 5 - 10 л) с расходом - 100 мл / мин. Ценность динамического варианта в его высокой эффективности при определении загрязняющих веществ, поскольку обеспечивается практически полное выделение чистой пробы из грязной воды. Он наиболее приемлем для анализа малорастворимых в воде и относительно малолетучих соединений с температурой кипения ниже 200 С. [6]
Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте ( например, на тенаксе) или в криогенной ловушке и после термодесорбции анализируют. Обычно при-меси выдувают из воды током азота или гелия ( 5 - 10 л) с расходом - 100 мл / мин. Ценность динамического варианта в его высокой эффективности при определении загрязняющих веществ, поскольку обеспечивается практически полное выделение чистой пробы из грязной воды. Он наиболее приемлем для анализа малорастворимых в воде и относительно малолетучих соединений с температурой кипения ниже 200 С. [7]
При определении летучих хлоруглеводородов в воде их извлекают посредством стриппинга, концентрируют в ловушке с сорбентом или в криогенной ловушке и анализируют по схеме ( см. также гл. [8]
Продувка ( стриппинг) с последующим улавливанием примесей в ловушке с сорбентом ( активные угли или тенаксы) или криогенной ловушке имеет существенные достоинства, так как обеспечивает выделение чистой пробы из грязной воды. Устройство для стриппинга можно легко смонтировать на газовом хроматографе с подключенными последовательно детекторами ЭЗД / ПИД, ФИД / ЭПД или МСД. Этот метод наиболее приемлем для определения на уровне ppb низкомолекулярных, малорастворимых в воде и относительно малолетучих ЛОС с т.кип. ниже 200 С. [9]
Для обогащения и фракционирования органических загрязнителей чаще всего используют жидкостную или твердофазную экстракцию, продувку с последующим улавливанием ЛОС в трубке с сорбентом или криогенной ловушке, статический и динамический парафазный анализ, а также деривата-зацию [186] ( см. также гл. [10]
 |
Воспроизводимость времени удерживания и высоты пиков летучих соединений ртути в варианте криогенной газовой хроматографии с АФС-детектором. [11] |
Газохрома-тографическое определение соединений свинца, олова и ртути в воде [306] предполагает предварителдьное получение производных ( 10 мл воды пропускают через реактор с тетраэтилборатом натрия) - летучих этилатов, которые концентрируют в криогенной ловушке. [12]
В хромато-масс-спектрометрии чаще пользуются первым вариантом концентрирования ( см. рис. V.12) с криофокусирова-нием. В этом случае после отбора пробы стальной капилляр 7 ( криогенная ловушка) нагревают горячей водой, и сконденсированная там жидкость поступает в токе газа-носителя 9 ( в виде паров) через соединение 8 в разделительную колонку хроматографа ( см. главу I) или хромато-масс-спектрометра. [13]
Этот метод используют главным образом для анализа неполярных летучих органических соединений перед их газохромато-графическим определением. Продуваемый через пробу воды инертный газ захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливают на таких адсорбентах как тенакс или активный уголь, и / или конденсируют в криогенной ловушке. Ловушка с адсорбентом обычно встроена в десорбционную камеру, снабженную мощным нагревательным устройством, которое обеспечивает десорбцию сконцентрированных веществ. [14]
Страницы: 1 2