Криогенная ловушка
Cтраница 2
Чтобы снизить Сн ( увеличить чувствительность методики), прибегают к динамическому ПФА. В этом случае ( нижняя часть рисунка) попадающие в газовую фазу компоненты ( ЛОС) выдувают из термостатируемого сосуда 1 с анализируемым образцом и концентрируют их методом твердофазной экстракции ( ТФЭ) в трубке с сорбентом 2 ( например, тенаксом 3) или улавливают в криогенной ловушке 4, а затем вводят в хроматограф после термодесорбции. [16]
 |
Пневматическая схема адсорбционного концентрирования.| Конструкция устройства для криогенного концентрирования пробы. [17] |
Постоянные пневмосопро-тивления, которые распределяют поток газа между колонкой и концентратором, подбирают предварительно. Поток газа-носителя переключается на обратный ( клапаны 2 закрыты, 5 - открыты) и растворитель выдувается в атмосферу при умеренном нагреве концентратора. Затем направление потока восстанавливается, закрывается запорный клапан 5 и проба десорби-руется в криогенную ловушку 9, из которой она переносится в хроматографическую колонку / 2 путем нагрева ловушки. [18]
 |
Пневматическая схема адсорбционного концентрирования.| Конструкция устройства для криогенного концентрирования пробы. [19] |
Постоянные пневмосопро-тивления, которые распределяют поток газа между колонкой и концентратором, подбирают предварительно. Поток газа-носителя переключается на обратный ( клапаны 2 закрыты, 5 - открыты) и растворитель выдувается в атмосферу при умеренном нагреве концентратора. Затем направление потока восстанавливается, закрывается запорный клапан 5 и проба десорби-руется в криогенную ловушку 9, из которой она переносится в хроматографическую колонку 12 путем нагрева ловушки. [20]
Третий способ - газовую экстракцию - используют главным образом для анализа ЛОС. Этот способ ( подробнее см. главу V, раздел 1.4) основан на продувке воды инертным газом с последующим улавливанием примесей на твердом сорбенте. Продуваемый через пробу воды инертный газ ( азот или гелий) захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливают на таких сорбентах, как тенакс или активный уголь, или конденсируют в криогенной ловушке. [21]
Воспроизводимость пневматического дозирования равновесного пара в хроматограф при использовании современных устройств может достигать десятых процента. Столь хорошая воспроизводимость в зависимости от характера исследуемого объекта и его свойств позволяет использовать любой из описанных выше методов количественного ПФА - абсолютную градуировку, добавку анализируемого вещества или внутренний стандарт. Однако точное измерение абсолютных давлений р и р позволяет рассчитать долю и массу отбираемого вещества из сосуда с пробой и, таким образом, открывает дополнительные возможности количественного определения летучих примесей в системах с известными и неизвестными коэффициентами распределения, с концентрированием в адсорбционной или криогенной ловушке при однократном и многократном отборе из сосуда равновесного газа. [22]
Страницы: 1 2