Cтраница 4
Взятие навески производят на микроаналитических весах, пробу отвешивают в микростаканах или микрочашечках. Можно пользоваться небольшими пробирочками, которые подвешиваются на коромысле алюминиевой проволокой. Навески легко испаряющихся, гигроскопических и жидких веществ отбирают в микробюксы или специальные фарфоровые лодочки. Перед взятием навески сосуд без пробок высушивают и взвешивают до постоянного веса. Затем увлажняют пространство внутри него введением нескольких капель дистиллированной воды, закрывают пробками и взвешивают, вводят анализируемое вещество и вновь взвешивают. Разность двух взвешиваний дает вес вещества. [46]
Оценка коррозии л о потере в весе упрощает измерения, поскольку она не требует предосторожностей для сохранения продуктов коррозии. Поэтому выбрать данный показатель следует только в случаях, когда имеется сравнительно большая скорость коррозии. Образцы, подготовленные обычным способом, помещают либо в открытые тигли, которые могут быть из любого огнеупора: фарфоровые, шамотные или кварцевые, либо, еще проще, укладывают в фарфоровые лодочки. При этом необходимо предусмотреть, чтобы образующиеся окислы не взаимодействовали с материалом тигля. При испытании серии образцов тигли устанавливают в гнезда подставки, изготовленной из нержавеющей, жаропрочной стали или нихрома и помещают в печь с регулируемой температурой. В качестве таких печей могут быть использованы различные горизонтальные муфельные печи. Испытания проводят двумя способами: 1) выдерживают образцы в печи при выбранной температуре определенное время, после чего вынимают их, охлаждают, выдерживают некоторое время в эксикаторе и взвешивают; 2) делят испытания на определенное число промежутков, например 100 час. В связи с тем что при втором способе испытаний защитная пленка частично разрушается при каждом цикле, этот способ является более - жестким по сравнению с первым. [47]
Тугоплавкую стеклянную трубку длиной 30 см и шириной 1 5 см закрывают с обоих концов пробками, снабженными одним отверстием. Первую соединяют с промывалкой, в которой находится концентрированная серная кислота, а промывалку соединяют с аппаратом Кипна для водорода. Стеклянную трубку укрепляют в штативе, придав и горизонтальное положение, и в нее вводят две фарфоровые лодочки, которые взвешиваются на аналитических весах сначало пустыми, а затем с веществом. Через стеклянную трубку пропускают медленный ток водорода до тех пор, пока не будет вытеснен весь воздух, а затем приступают к осторожному нагреванию трубки. При этом происходит восстановление окислов до металлической меди ( стр. [48]