Луч - сравнение
Cтраница 3
Используют кюветы из NaCl или КВг толщиной 0 02 - 0 03 мм. В луч сравнения помещают компенсационную пластинку из того же материала. Собственное поглощение кюветы, заполненной четыреххлористым углеродом, по отношению к компенсационной пластинке исключается. Перед анализом необходимо проводить компенсацию, при этом перо должно двигаться в области 1340 - 1400 см - по линии 100 % - ного пропускания. Затем кювету заполняют анализируемой фракцией и записывают спектр с призмой из NaCl в области 1340 - 1400 cm-i при следующих условиях: щелевая программа - 4; скорость регистрации - 12 см - / мин; время полного отклонения - 32 с; масштаб регистрации - 150 мм / 100 см -; ширина пропускаемой частоты - 2; постоянная времени - 2; без замедлителя. [31]
 |
Оптический пылемер. 1, 5-эащитные стекла. 2-газоход. 3, 4-световые ловушки. 6, 10-линзы. 7-мостовая измерит, схема. 8-фо-топриемиик. 9-источник света. [32] |
В первом случае луч света от источника проходит через газовый поток и, будучи ослабленным за счет поглощения частицами пыли, попадает на один из двух фотоприемников. Одновременно на др. фотоприемник падает луч сравнения. При мостиковой схеме соединения обоих фотоприемников возникает сигнал рассогласования, к-рый является ф-цией степени поглощения пучка света и, следовательно, площади пов-сти частиц пыли в потоке. Применение ИК излучения позволяет уменьшить ниж. [33]
 |
Принципиальная схема одноканалыюго атомно-абсорб-ционного спектрофотометра ( однолучевого и двухлучевого. [34] |
Там же показана для сравнения и схема простейшего однолучевого прибора, на рассмотрении которой мы вначале и остановимся. В однолучевом приборе не используется луч сравнения, показанный на рис. 3.1 пунктиром. [35]
Луч сравнения компенсирует все колебания в интенсивности света лампы и электронном усилении, что улучшает точность и снижает пределы определения металлов. Двухлучевая схема позволяет поместить в луче сравнения корректор фона; обычно используют дейтериевую лампу. Если в систему введена дейтериевая лампа, луч сравнения заменяется континуумом дейтериевой дуги. Свет источника ( лампы с пустотелым катодом) и свет дейтериевой лампы поочередно проходят через пламя. Исследуемый металл поглощает свет только от лампы с пустотелым катодом в области характеристической линии, тогда как поглощение фона одинаково влияет на оба луча. При измерении отношения интенсивностей двух световых потоков влияние фонового поглощения исключается, если неспецифическое поглощение не слишком велико. На рис. 20.1 схематически показано, как работает прибор. Источник света, лампа с пустотелым катодом излучает линейчатый спектр определяемого металла. Металл ( в стандарте или пробе) вносится в пламя или атомный резервуар другого типа, где он поглощает свет в области резонансной линии. Монохроматор выделяет резонансную длину волны ( иначе молекулярное поглощение фона замаскирует атомное) и отбрасывает другое линейчатое поглощение. Фотодетектор реагирует только на излучение резонансной линии, ослабленное поглощением образца, которое измеряется электронной системой. [36]
Затем зеркалом Л4 монохроматизиро-ванный пучок света разделяется на два одинаковых по интенсивности луча: луч сравнения и луч образца. Вращающимся экраном 6 перекрывают попеременно то луч сравнения, то луч образца, чем достигается разделение данных лучей во времени. Зеркалами As лучи сравнения и образца фокусируются на кюветы сравнения и образца, соответственно. Требования к фокусировке пучка лучей на кюветах в современных приборах очень высокие: ширина пучка должна быть порядка 1 - 2 мм на расстоянии 10 - 40 мм. Только с такими узкими пучками света, проходящими через кюветы, возможно использование микрокювет. После прохождения кювет излучение зеркалами Ав направляется на детектор 7, которым обычно служит фотоэлемент или фотоумножитель. [37]
При измерении приведенной интенсивности рассеяния под углом 90 величина отверстия диафрагмы, ограничивающей пучок рассеянного раствором света, остается постоянной. Для уравнивания освещенностей поля зрения изменяют отверстие диафрагмы на пути луча сравнения. [38]
Аналогичная система ( названная DCR-1), разработанная Кит-сом [118], основана на том, что разряд конденсатора является логарифмической функцией времени. Когда система используется с двухлучевым спектрофотометром, постоянное напряжение, пропорциональное интенсивности луча сравнения, первоначально подается на конденсатор большой емкости. Конденсатор во много раз меньшей емкости используется для ступенчатого разряда первого конденсатора. Разряд происходит до тех пор, пока напряжение на конденсаторе не становится равным постоянному напряжению, полученному от светового сигнала в основном канале. Счетная схема обычной конструкции подсчитывает число ступеней разряда конденсатора и выдает в цифровой форме значение оптической плотности. [39]
Один поток проходит через исследуемое вещество, другой - образует луч сравнения. Если исследуемое вещество помещают в световой поток в виде раствора, то в луч сравнения помещают такую же кювету с чистым растворителем. Если интенсивность обоих световых потоков одинакова, то сигнал болометра равен нулю. Если вещество поглощает свет, то равенство интенсивностей световых потоков нарушается, в сигнале болометра возникает переменная составляющая и сигнал после усиления подается на кинематическую схему прибора. При этом перемещается перо самописца, отклонение которого пропорционально пропусканию образца при данной длине волны. Спектр пропускания записывается в виде непрерывной кривой. [40]
При использовании двухлучевой системы сигналы от обоих лучей должны быть равны при помещении в пламя холостого раствора. Когда подается проба, отношение ослабленного сигнала от основного луча к сигналу от луча сравнения представляет собой пропускание пламени. Оно может непосредственно отсчитываться по стрелочному прибору. В некоторых приборах [16] используется принцип электрического нуля, при котором к сигналу от основного луча добавляется электрический сигнал, делающий его снова равным сигналу от луча сравнения. [41]
 |
Схема инфракрасного двухлучевого спектрофотометра с дифрак. [42] |
Передвижение клина сопровождается одновременным и пропорциональным перемещением пера самописца, так что по мере развертывания спектра вращением решетки и барабана самописца перо автоматически вычерчивает кривую процента пропускания в зависимости от волнового числа. Это фотометрическое устройство, которое измеряет процент пропускания образца с помощью уравнивания интенсивностей луча сравнения и луча, проходящего через образец, работает по принципу, который известен под названием двухлучевого оптического нулевого принципа. Влияние поглощения атмосферы и растворителя, случайные изменения в излучении источника и чувствительности детектора, отклонения от линейности усилителя почти совершенно не отражаются на записи, так как они одинаковы для обоих лучей. [43]
 |
Оптическая схема осветительной системы двухканаль-ного атомно-абсорбционного спектрофотометра. [44] |
В атомно-абсорбционном анализе применяют одно -, двух - и многоканальные спектрометры. Для увеличения стабильности работы и уменьшения влияния источников погрешностей измерения на результаты анализа применяют луч сравнения, которым может быть немонохроматический свет от лампы полого катода или какая-нибудь нерезонансная спектральная линия. Свет лампы полого катода / попадает на светоделитель 2, который разделяет его на два потока одинаковой интенсивности. С помощью системы зеркал оба потока могут быть сфокусированы на щель 6 прибора. [45]
Страницы: 1 2 3 4 5