Луч - сравнение
Cтраница 4
Штатив для стакана размещают в приборе, соединяют мотор с мешалкой и в стакан вставляют электроды. Стандарт-и) Ю кварцевую кювету для сравнения наполняют дистиллированной водой и ставят на пути луча сравнения. В стакан для электролиза наливают 95 мл генерирующего электролита и 8 мл раствора хлорида ртути. Стенки стакана высушивают и протирают льняной тканью. Затем в стакан с генерирующим электро-лтом вводят с помощью микропипетки пробу олефина и укрепляют стакан в штативе. Крышку прибора ставят на место и соединяют электроды с источником чока. [46]
Штатив для стакана размещают в приборе, соединяют мотор с мешалкой и и стакан вставляют электроды. Стандарт-и) ю кварцевую кювету для сравнения наполняют дистиллированной водой и ставят на пути луча сравнения. В стакан для электролиза наливают 95 мл генерирующего электролита и 8 мл раствора хлорида ртути. Стенки стакана высушивают и протирают льняной тканью. Затем в стакан с генерирующим электро-лтом вводят с помощью микропипетки пробу олефина и укрепляют стакан в штативе. Крышку прибора ставят на место и соединяют электроды с источником чока. [47]
Они приписывали поглощение аморфной фазы полиэтилена при 1368 и 1304 см - транс-транс-конформации полимерной цепи у метиленовой группы, в результате чего соотношение интенсивностей этих двух полос должно быть постоянным. Если при исследовании инфракрасного спектра тонкой пленки полиэтилена высокой плотности, полученной при быстром охлаждении, в луч сравнения поместить отожженную пленку образца ( приблизительно 0 25 - 0 4 мм), то интерференционная полоса при 1368 см - практически исчезает. [48]
Оптические схемы, применяемые в атомно-абсорбционных спектрометрах, могут быть однолучевыми и двухлучевыми; одно -, двух - и многоканальными. Двухлучевая схема разделяет излучение источника света на два луча, один из которых - основной ( он проходит через пламя), а другой - луч сравнения. В приемнике излучения ( ФЭУ) и его электроизмерительной схеме определяется отношение этих лучей. Такая схема позволяет устранить влияние нестабильности излучения источника света на полезный сигнал и тем самым повысить точность измерений. [49]
 |
Схема атомно-абсорбционного спектрофотометра С-112. [50] |
Осветительная система построена по стандартной принципиальной схеме. Свет от ЛПК ( /) с помощью плоского зеркала 3 и коиденсорной линзы 4 направляется на секторный зеркальный модулятор 10, разделяющий его на основной луч и луч сравнения. Далее свет проходит через светоделитель 12 и посредством плоского зеркала 3 и зеркального объектива 2 направляется на входную щель монохроматора S. В канале сравнения свет направляется на светоделитель 12 системой, состоящей из двух плоских зеркал 3 и зеркального объектива 2, как это показано на схеме. Далее оба луча идут по одному каналу. [51]
Эти приборы занимают в лаборатории мало места, снабжены простым пультом управления и могут автоматически записывать спектры ( 4000 - 650 см-1) всего за 3 мин. Затем лучи сводятся с помощью вращающегося полукруглого зеркала, приводимого в движение моторчиком М3 ( 11 гц), и полученный таким образом единый луч представляет собой чередование ( с частотой 11 гц) луча, проходящего через образец, и луча сравнения. Пульсирующий луч проходит через входную щель монохроматора и затем диспергируется решеткой. [52]
Исследуемая проба набирается в шприц. Затем ею заполняют кювету с толщиной поглощающего слоя 0 025 см и записывают спектр поглощения в области 800 - 1000 см-1. Во время записи спектра в луч сравнения помещают кювету с чистым ДМФА. В точке 900 см-1 по методу базисной линии определяют оптическую плотность и по гра-дуировочному графику находят концентрацию димера изопрена в анализируемой пробе. [53]
Луч сравнения компенсирует все колебания в интенсивности света лампы и электронном усилении, что улучшает точность и снижает пределы определения металлов. Двухлучевая схема позволяет поместить в луче сравнения корректор фона; обычно используют дейтериевую лампу. Если в систему введена дейтериевая лампа, луч сравнения заменяется континуумом дейтериевой дуги. Свет источника ( лампы с пустотелым катодом) и свет дейтериевой лампы поочередно проходят через пламя. Исследуемый металл поглощает свет только от лампы с пустотелым катодом в области характеристической линии, тогда как поглощение фона одинаково влияет на оба луча. При измерении отношения интенсивностей двух световых потоков влияние фонового поглощения исключается, если неспецифическое поглощение не слишком велико. На рис. 20.1 схематически показано, как работает прибор. Источник света, лампа с пустотелым катодом излучает линейчатый спектр определяемого металла. Металл ( в стандарте или пробе) вносится в пламя или атомный резервуар другого типа, где он поглощает свет в области резонансной линии. Монохроматор выделяет резонансную длину волны ( иначе молекулярное поглощение фона замаскирует атомное) и отбрасывает другое линейчатое поглощение. Фотодетектор реагирует только на излучение резонансной линии, ослабленное поглощением образца, которое измеряется электронной системой. [54]
Для измерения ослабления проходящего пучка света вследствие рассеяния использовалась трубка с плоскими окошками длиной / 100 см. Параллельный пучок света перед трубкой разделялся на два пучка - один проходил через трубку с жидкостью или раствором, другой ( пучок сравнения) - мимо трубки. Измерительной системой служил фотометрический клин, помещенный на пути луча сравнения. [55]
Поляризатор может быть помещен перед входной щелью или после выходной щели. При работе на некоторых из имеющихся в продаже двулучевых спектрометрах удобно помещать поляризатор в то место, куда вставляется образец перед входной щелью. В этом случае для компенсации аналогичный поляризатор следует поместить на пути луча сравнения. [56]
 |
Принципиальная схема ФЭП-1. [57] |
Основное преимущество двухлучевого спектрометра по сравнению с однолучевым состоит в том, что он дает непосредственно кривую пропускания исследуемого вещества, в то время как од-нолучевой прибор требует снятия двух спектрограмм - излучение источника с образцом и без образца, по которым с помощью очень трудоемкой обработки можно получить кривую пропускания или поглощения вещества. Однако снятие двух спектрограмм последовательно во времени может внести дополнительную погрешность, обусловленную, например, изменением режима горения источника света, температуры, влажности воздуха и других условий. Двухлучевой спектрометр позволяет получать спектр веществ в виде растворов, если в луч сравнения поместить чистый растворитель. [58]
Прерыватель прерывает оба луча одновременно. Две диафрагмы детектора образуют конденсатор, который включается в высокочастотную электронную схему. Выходное напряжение этой схемы вращает небольшой мотор, который управляет перемещением небольшой задвижки на пути луча сравнения. Мотор вращается до тех тор, пока энергия, приносимая обоими лучами к детектору, не будет одинакова. Величина этой компенсации указывается стрелочным прибором или записывается на бумажной ленте. [59]
Это позволяет компенсировать поглощение в обоих растворителях, причем присутствие небольших количеств воды в них не оказывает заметного влияния на результат измерения. Этот вывод объясняется тем, что полоса поглощения ассоциатов смещена в длинноволновую область относительно жидкой ассоциированной воды и далеко отстоит от полос поглощения основных валентных колебаний неассоциированной воды. Необходимо, конечно, в измеряемый луч помещать дополнительную пустую кювету или пластинки для компенсации поглощения в луче сравнения. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5