Cтраница 1
Нейтральные масла из метанольного экстракта также удаляют непрерывно. Для этого экстракт подают в верхнюю часть колонны 3, а IB нижнюю часть легкокипящий растворитель, отмывающий при своем всплывании растворенный в метанольном экстракте когазган II. Очищенный экстракт выпускают через нижний штуцер и освобождают от небольших количеств летучего растворителя, метанола и воды в испарителе 4 пленочного типа. [1]
Нейтральные масла, отгоняющиеся с фенолом, концентрируются в первых частях дистиллята ( рис. 61); потом содержание их падает примерно до 0 3 %; в последних частях содержание нейтральных масел с более высокой температурой кипения опять постепенно повышается. Вода при дистилляции облегчает накопление нейтральных масел в первых частях дистиллята. [2]
Нейтральные масла, полученные после выделения из дистиллятов смол фенолов, оснований и карбоновых кислот, по физико-химическим константам и элементарному составу были довольно близки и несколько различались по фракционному составу. [3]
Нейтральные масла были разогнаны при атмосферном давлении на ректификационной колонке эффективностью 40 теоретических тарелок на фракции. Последнее подтверждается также данными хроматографического разделения на силикагеле марки АСК [6] фракций 230 - 260 и 260 - 290 С, выделенных из дистиллята смолы, полученной при 630 С в к. [4]
Нейтральные масла, выделенные из дистиллятов, содержат предельные, непредельные и ароматические углеводороды, сернистые, азотистые и нейтральные кислородные соединения. Количество наиболее ценных углеводородов в нейтральных маслах изменяется в зависимости от принятой температуры процесса переработки угля от 11 11 до 26 77 % или, в расчете на исследуемые дистилляты, от 6 28 до 15 59 %; в том числе содержится 0 14 - 0 95 % бензола, 0 62 - 2 74 % толуола, 1 49 - 3 11 % этилбензола и ксилолов, 0 05 - 0 57 % стирола, 0 61 - 1 27 % индена, 0 86 - 1 40 % нафталина и 1 7 - 3 40 его гомологов. [5]
Нейтральные масла, выделенные из сырых фенолятов, характеризуются высоким содержанием серы. Опыты показали, что после хроматографического разделения сырые фенолы содержат 0 20 - 0 25 % серы. Итак, при постоянном фракционном составе по содержанию серы можно получить данные о полноте выделения нейтральных масел. [6]
Нейтральные масла и основания практически нерастворимы в растворах щелочей, но заметно растворяются в растворах фенолятов. В свою очередь, содержащиеся в маслах фенолы способствуют растворению в маслах сульфата оснований. С увеличением температуры кипения фенолов заметно увеличивается растворимость масел в фенолятах. Эмульгирование нейтральных масел усиливается при увеличении вязкости масел, повышении концентрации щелочи, увеличении длительности хранения масел перед очисткой. Смолистые вещества, образующиеся при хранении масел, стабилизируют эмульсии. [7]
Нейтральные масла могут удаляться из фенолятного щелока также диализом через целлофан, полученный из регенерированной целлюлозы. Фенолятный щелок, который проходит через целлофан, получается разбавленным. [8]
Нейтральные масла, выделенные из феносольванного экстракта, кипят в более широких пределах, чем сырье, из которого они были получены. Так, например, нейтральные масла, выделенные из фенол-крезоловой фракции, кипящей между 180 - 220, кипели до 300, и их разгонка по Энглеру ( в С) выглядела следующим образом. [9]
Нейтральные масла, увлеченные фенолятами, извлекаются бензолом, причем расход бензола на первую промывку составляет 25 мл, а на вторую и третью промывки по 10 мл. Всего производятся три промывки с общим количеством бензола 45 мл. Если в третьей промывке бензол сильно окрашен, производят 4 - ю промывку 10 мл. [10]
Очищенные нейтральные масла, кипящие до 220, были анализированы на содержание ароматических соединений методами нитрования и сульфирования. Они были найдены в минимальных количествах вследствие значительных потерь при их разделении. [11]
С нейтральные масла, увлекаемые фенолятами, составляют всего 2 2 %, что, несомненно, говорит о большей чистоте полученных фенолов. Содержание серы в суммарных фенолах гидрюра снижается в дна раза по сравнению с исходными фенолами. [12]
На соответствующей установке нейтральные масла можно также экстрагировать пентановой фракцией и смесью пропана и бутана; фенолы в этих углеводородах растворяются меньше, чем в углеводородных фракциях с более высокой температурой кипения. Очистной бензин остается отчасти ( например, в количестве 7 - 12 %) в очищаемой фенол-крезоловой смеси, из которой при обезвоживании отгоняется. Нейтральные масла и экстрагированные фенолы, оставшиеся после регенерации очистного бензина, можно перерабатывать на чистые фенолы через феноляты или после первоначальной перегонки снова направлять их на избирательную очистную экстракцию. [13]
В фенолятах растворимы нейтральные масла и пиридиновые основания. При увеличении концентрации фенолятов, содержания свободных фенолов и молекулярной массы фенолов растворимость масел возрастает. Растворимость оснований в фенолятах зависит от концентрации раствора и содержания свободной щелочи, в присутствии последней растворимость уменьшается. При содержании в фенолятах около 16 % фенолов феноляты и основания смешиваются во всех отношениях. В процессе обесфенолива-ния основания распределяются между маслом и фенолятами. При этом чем больше фенолов в масле, тем меньше оснований переходит в феноляты. Поэтому для снижения потерь оснований с фенолятами целесообразно обеспиридинивать масла, из которых предварительной промывкой удаляют часть фенолов. [14]
В водном растворе нейтральные масла находятся в виде тонкой эмульсии. При фильтрации такой воды через песчаный фильтр они не отделяются и загрязняют фенолы. [15]