Красное масло

Cтраница 3

Когда начинается выделение хлористого водорода, температуру бани понижают до 120, и когда выделение хлористого водорода заметно уменьшается, реакцию надо считать законченной; тогда содержимое колбы вливают в большое количество холодной воды. Вода разлагает избыток хлорокиси фосфора, и образовавшийся эфир выделяется в виде красного масла; его несколько раз промывают водой, после чего оно застывает в кристаллическую массу. Ее растирают с разбавленным раствором соды до тех пор, пока не перестанет выделяться углекислота; тогда кристаллы отсасывают, промывают холодной водой, высушивают на фильтровальной бумаге и перекристаллизовывают из крепкого метилового алкоголя. [31]

При охлаждении раствора из него выпадает темно-желтый кристаллический осадок. Для очистки его обрабатывали 25 мл горячей воды; при охлаждении раствора выпадает сперва густое красное масло; мутный светло-желтый раствор сливали. [32]

Перегонный прибор типа холодный палец. Все размеры даны в миллиметрах. [33]

Брюер и Мадорский [32] описали вакуумный прибор, имеющий 10 ячеек с противотоком флегмы, который они применили для разделения изотопов ртути. Подобный же прибор был предложен Воллкером, Матчетом и Левиным [33] и применен для очистки ацетилирован-ного красного масла из гашиша. [34]

Серная кислота как реагент для очистки нефтяных фракций применялась непрерывно с 1852 г. В этом процессе образуются органические сульфонаты; они были выделены, но получили промышленное применение лишь спустя много лет благодаря двум обстоятельствам. Во-первых, пробудился интерес к возможности полезного применения органических сульфонатов вообще, а затем введение в употребление сульфированного касторового масла ( турецкое красное масло) в текстильной промышленности в 1875 г. и открытое Твитчелом в 1900 г. каталитическое действие сульфокислот при гидролизе жиров с образованием жирных кислот и глицерина. Во-вторых, развитие в России производства минеральных белых масел, потребовавшего применения более жесткой кислотной обработки, чем практиковавшаяся до тех пор для легкой очистки; естественно, что при этом получились большие количества сульфонатов как побочных продуктов сульфирования. [35]

Всплывшие маслянистый осадок и розовые кристаллы были отсосаны. Еще влажный продукт ( 4 15 г) был перекристаллизован из спирта и дал 1 3 г не вошедшего в реакцию 5-фенилглиоксалидона, небольшое количество вещества ( 0 2 г), растворимого в кислотах, и некоторое количество красного масла. [36]

В начале пропускания этилена через бром пары последнего частично уносятся током газа и окрашивают ближайшие слои натронной извести в трубочке, вставленной в тубус. Через 10 - 15 мин окраска паров брома над жидкостью внезапно исчезает, и реакцию заканчивают. Образовавшееся в лробирке тяжелое красное масло сливают, встряхивают с разбавленной щелочью до обесцвечивания, затем с водой, дают отстояться, переносят пипеткой ( см. опыт 3) в сухую пробирку и используют для опытов. [37]

В начале пропускания этилена через бром пары последнего частично уносятся током газа и окрашивают ближайшие слои натронной извести в трубочке, вставленной в тубус. Через 10 - 15 мин окраска паров брома над жидкостью исчезает и реакцию заканчивают. Образовавшееся в пробирке тяжелое красное масло сливают, встряхивают с разбавленным раствором щелочи до обесцвечивания, затем с водой, дают отстояться, переносят пипеткой ( см. опыт 3) в сухую пробирку и используют для опытов. [38]

В качестве сырья для сульфоэтеряфикации применяются пропило-вый, бутиловый и амиловый эфиры как рицинолевой, так и олеиновой кислот. Наиболее широкое применение из них, повидимому, имеет бутилолеат. Олеаты готовят посредством простой этерификации красного масла или олеина ( техническая олеиновая кислота) соответствующим спиртом; рицинолеаты же получают часто с помощью реакции переэтерифлкации. [39]

После этого вязкую реакционную массу выливают в сосуд, содержащий 500 мл смеси льда с водой, и кислоту частично нейтрализуют 40 % - ным раствором едкого натра ( 300 мл) при эффективном охлаждении. Вязкое масло, окрашенное в кремовый цвет, извлекают тремя порциями эфира по 150 мл; эфирные вытяжки тщательно промывают водой и раствором бикарбоната натрия, чтобы удалить последние следы кислоты, а затем сушат над безводным сернокислым натрием. Продукт циклизации сложного эфира после отгонки растворителя представляет собой красное масло, которое при охлаждении затвердевает. [40]

К охлажденному льдом раствору 0 1 моля а-замещенного ацетоуксусного эфира прибавляют 35 мл также охлажденного льдом 50 % - ного водного раствора едкого кали. Смесь разбавляют 200 мл ледяной воды и затем быстро вносят при перемешивании раствор соли диазония, полученный из 0 1 моля амина ( см. разд. Перемешивание продолжают еще 5 мин, отделяют выделяющийся в виде красного масла фе-нилгидразон, водный о лой извлекают эфиром. Соединенные органические фазы сушат сульфатом натрия, упаривают растворитель. После удаления растворителя остаток перекрпсталлизовывают. [41]

Получение индолов по Фишеру. [42]

К охлажденному льдом раствору 0 1 моля - замещенного ацетоуксусно-го эфира прибавляют 35 мл также охлажденного льдом 50 % - кого водного раствора гидроксида калия. Смесь разбавляют 200 мл ледяной воды и затем быстро добавляют при перемешивании раствор соли диазония, полученный го 0 1 моля амина ( см. разд. Перемешивание продолжают еще 5 мин, отделяют выделяющийся в виде красного масла фенилгидразон, водный слой извлекают эфиром. Соединенные органические фазы сушат сульфатом натрия, растворитель упаривают. Затем реакционную смесь оставляют на ночь, выливают в ледяную воду, продукт реакции отфильтровывают или экстрагируют эфиром. После удаления растворителя остаток перекрн-сталлизовывают. [43]

Взаимодействие элементарной серы и ее соединений ( серная кислота, хлорсульфоновая кислота, монохлорид серы и др.) с жирными кислотами и их производными, содержащими двойные связи, было исследовано очень тщательно. Наиболее важным процессом является сульфирование касторового масла и рицинолевой кислоты. При взаимодействии с серной кислотой получается так называемое сульфированное касторовое масло или турецкое красное масло, которое с 1877 г. применяется как эмульгатор и как вспомогательное средство при крашении. Одновременно или вслед за этой реакцией может происходить сульфирование по двойной связи, образование лактонов и лактидов, дегидрирование и этерификация, при которой получаются поли-рицинолеаты. [44]

К раствору 2 5 г соответствующего основания в 100 мл метанола прибавляют 0 1 г вольфрамата натрия, 0 05 г трилона Б и 3 5 мл 30 6-ной перекиси водорода. Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 3 суток, после чего растворитель отгоняют в вакууме. Смесь элюи-руют бензолом; при этом из первой ярко-желтой зоны после упаривания элюата в вакууме выделяют красное масло. [45]

Страницы: 1 2 3 4