Cтраница 2
Свинец, присутствующий в водной фазе, осаждают серной кислотой, азотную кислоту регенерируют. Промытое масло пригодно к использованию в предложенных новых процессах, описанных выше. [16]
Охлажденную реакционную смесь обрабатывают 200 мл воды ( примечание 5) и отделяют маслянистый слой; последний промывают второй порцией воды. Промытое масло перегоняют в вакууме. Первая фракция дестиллата состоит из бензилового спирта, неизмененного бензальдегида ( примечание б) и небольшого количества воды. Продукт кипит при 184 - 185 / 15 мм; анализ его путем омыления показывает, что он содержит 99 % эфира. Выход достигает 410 - 420 г, что соответствует 90 - 93 % теоретического. Такой бен-зиловый эфир бензойной кислоты легко переохлаждается, но после затвердевания он плавится в пределах одного градуса, показывая наивысшую температуру плавления ( 19 4); поэтому он не нуждается в дополнительной очистке, если только не требуется продукт исключительной чистоты. [17]
После защелачивания производят многократную промывку водой ( при температуре 75 - 80) до получения натровой пробы 1 балл, что опять-таки является более жестким требованием по сравнению с трансформаторным маслом, для которого допускается натровая проба 2 балла. Промытое масло подсушивают в течение нескольких часов при 80 - 90, продувая через него воздух. Затем масло отстаивают от земли и фильтруют через рамочные фильтры. [18]
После охлаждения продукт реакции взбалтывают с 20 мл воды, отделяют образовавшееся масло и еще раз забалтывают его с таким же количеством воды. Промытое масло перегоняют в вакууме. Вначале отгоняется бензилоеый спирт и непрореагировавший бензальдегид вместе с небольшим количеством воды. [19]
Смесь центрифугируют при частоте вращения ротора 40 с 1 в течение 5 мин. Промытое масло декантируют и в нем определяют содержание мыла. При необходимости проводят повторную промывку в тех же условиях. [20]
Собранные вместе вытяжки масла промывают в делительной воронке 20 ли 50 % - ного спирта, который затем добавляют к общему спиртовому раствору сульфосолей. Промытое масло фильтруют в колбу с холодильником, из которой петролейный или серный эфир отгоняют на водяной бане. [21]
Промывка масла в работающей турбине должна быть особо тщательной и осторожной. Каждые полчаса следует отбирать в пробирку пробу промытого масла за сепаратором и проверять его на прозрачность. [22]
После перемешивания и отстаивания полученный кислый сульфат азотистых оснований спускается в освинцованный сборник. Масло после промывки водой, щелочью и вторично водой поступает в сборник; в промытом масле должно оставаться не более 0 2 % азотистых оснований. В сборниках в течение 3 - 4 суток происходит отстаивание среднего слоя сульфата азотистых оснований от примесей масла, смолистых веществ и нафталина, всплывающих наверх. Верхний слой вновь возвращается в меланжер. [23]
Продукт реакции выделяется в виде тяжелого масла. Слив водный слой, встряхивают масло с новой порцией воды, затем с разбавленным раствором двууглекислого натрия; переносят промытое масло пипеткой в сухую пробирку и сушат кусочком хлористого кальция при слабом нагревании до прозрачности. Выход - 2 г. Продукт можно перегнать из пробирки с термометром и низко припаянной боковой трубкой ( см. стр. [24]
Раствор и масло нагревают и перемешивают острым паром. Далее смесь отстаивается, щелочный раствор удаляется, а масло обрабатывается на центрифуге 17 и одновременно перекачивается в другую щелочную мешалку 4, в которой его промывают горячей водой, и затем оно отстаивается от промывных вод. Промытое масло обезвоживают на центрифуге до получения вполне прозрачного масла и необходимых показателей энергетической прочности. [25]
В щелочную мешалку 4, в которой приготовлен раствор тринатрийфосфата, закачивают отработавшее масло. Далее смесь отстаивается, щелочной раствор удаляют, а масло подвергают обработке на центрифуге П и одновременно перекачивают его в другую щелочную мешалку 4, в которой масло промывают горячей водой, и затем дают ему отстояться от промывных вод. Промытое масло обезвоживают на центрифуге до получения полной прозрачности и необходимых показателей электрической прочности. [26]
В фонарь Ф направляют воду, вследствие чего там образуется сивушная эмульсия. Эмульсия стекает в отстойник-декан-татор, где отделяется более легкое сивушное масло, которое всплывает вверх и промывается водой, поступающей через бар-ботер. Промытое масло попадает в отделитель для окончательного отделения от водно-спиртовой жидкости. Здесь оно вновь промывается водой и отводится в верхней части отделителя. Водно-спиртовой раствор возвращается в колонну или в браж-ной сборник. [27]
Через 2 часа добавляют 500 мл воды, при этом смесь полученных нитрофенолов опускается на дно сосуда в виде густого масла. Главную массу водного раствора сливают и промывают масло несколько раз декантацией водой. Промытое масло переносят в колбу и перегоняют с водяным паром, который увлекает из смеси 2-нитрофенол. После отгонки 2-нитрофенол отделяют от воды фильтрованием и высушивают, отжимая фильтровальной бумагой. [28]
Регенерация отработанных масел проводится следующим образом. В сырьевую емкость для отработанного масла вводится коагулятор ( до 3 %), масло перемешивается при температуре около 70 С. Затем отработанное коагулятором масло поступает в емкость для нейтрализации кислых продуктов основной средой, например кальцинированной содой, с последующей промывкой водой. Промытое масло в виде эмульсии подается в печь для отгона горючего, после чего оно контактирует с адсорбентом, а затем подается на фильтрацию, которая благодаря применению коагуляторов, протекает весьма эффективно. [29]
К 600 мл концентрированной серной кислоты, температуру которой поддерживают равной 20, прибавляют при перемешивании 274 г ( 2 0 моля) 4-нитротолуола, 60 г ( 2 0 моля) параформальдегида и 170 г ( 2 0 моля) пирролидинона-2. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре 12 - 15 час, затем при 45 6 час и наконец при 65 12 час. Раствор охлаждают и выливают на лед, маслянистый продукт промывают водой путем декантации до тех пор, пока в промывных водах не останется кислоты. Промытое масло растворяют в минимальном количестве нагретого четырех-хлористого углерода. Белые кристаллы, выпадающие из раствора при охлаждении, отфильтровывают и сушат. [30]