Cтраница 1
Выделившееся масло отделяют, сушат и перегоняют. [1]
Выделившееся масло извлекают эфиром и эфирный раствор л-ромывают сначала водой и затем 3 раза 30 % - ным раствором углекислого калия для удаления мезитиленовой кислоты. Затем эфирный раствор промывают 3 раза 10 % - ным раствором едкого натра для удаления ш-нитромезн-тилена. Промытый эфирный раствор содержит наряду с нитромезнтиленом непрореагировавшнй углеводород и обычно некоторое количество смолы. После испарения ра СТворителя продукт перегоняют с водяным паром, причем нелетучая смола оказывается в остатке. Перегнавшееся с водяным паром масло отделяют и фракционируют в вакууме. [2]
Выделившееся масло извлекают эфиром и эфирный раствор лромывают сначала водой и затем 3 раза 30 % - иым раствором углекислого калия для удаления мезитиленовой кислоты. Затем эфирный раствор промывают 3 раза 10 % - ным раствором едкого натра для удаления ш-нитромезн-тилена. Промытый эфирный раствор содержит наряду с нитромезнтиленом непрореагировавшнй углеводород и обычно некоторое количество смолы. После испарения растворителя продукт перегоняют с водяным паром, причем нелетучая смола оказывается в остатке. Перегнавшееся с водяным паром масло отделяют и фракционируют в вакууме. [3]
Выделившееся масло кристаллизуется при раотираюш и охлаждении. Продукт отфильтровывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из смеси этилацетат - эфир или этилацетат - петролейный эфир. [4]
Выделившееся масло извлекают эфиром, отделяют при помощи делительной воронки эфирный слой и сушат его в тече - % е ние нескольких часов хлористым кальцием. Оставшийся в колбе бензойноэтиловый эфир перегоняют на небольшом пламени ( без сетки) с воздушным холодильником. [5]
Выделившееся масло извлекают эфиром, отделяют при помощи делительной воронки эфирный слой и сушат его в течение нескольких часов хлористым кальцием. Затем переливают раствор в небольшую перегонную колбу, бросают в нее несколько стеклянных капилляров и отгоняют эфир на водяной бане. Оставшийся в колбе бензойноэтиловый эфир перегоняют на небольшом пламени ( без сетки) с воздушным холодильником. [6]
Выделившееся масло в большинстве случаев образует в толще смазки отдельные гнезда. Большое значение имеет плотность заполнения смазкой тары, так как воздушные карманы становятся полостями, в которые усиленно выделяется масло. Процесс отделения масла протекает по всему объему смазки относительно равномерно. Отделение масла ускоряется при хранении смазок в крупной таре за счет отпрессовывания масла под действием веса самой смазки. Повышенная температура существенно ускоряет выделение масла. Отделение масла при хранении коллоидно-нестабильных смазок может достигать 10 - 20 % и более. В крайних случаях наблюдается полный распад смазки на загуститель и масло. [7]
Выделившееся масло извлекают эфиром, отделяют при помощи делительной воронки эфирный слой и сушат его в течение нескольких часов хлористым кальцием. Затем переливают раствор в небольшую перегонную колбу, бросают в нее несколько стеклянных капилляров и отгоняют эфир на водяной бане. [8]
Выделившееся масло из маслоохладителя поступает в блок охлаждения 11, затем через фильтр 13 направляется на прием первой секции маслонасоса 21, которым масло подается в компрессор на охлаждение сжимаемого газа и смазку. Оставшаяся маслогазовая смесь из циклона поступает на фильтр тонкой очистки. [10]
Выделившееся масло ( основание акрихина) отделяют, промывают водой и растворяют в ацетоне. Полученный ацетоновый раствор фильтруют от нерастворившихся примесей ( например, акридона) и к фильтрату прибавляют соляную кислоту. Выпавшую солянокислую соль акрихина отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат в вакуум-сушилке. [11]
Выделившееся масло извлекают эфиром, несколько раз промывают водой, сушат поташом и подвергают дробной перегонке в вакууме. До 100 перегоняется невошедший в реакцию диметилтолуидин ( около половины исходного количества), до 128 смесь исходного осно. Фракцию, перешедшую до 128, вторично обрабатывают формальдегидом. Сырой спирт ( общее количество около 60 % от теории) подвергают дробной перегонке. [12]
По разбавлении водой выделившееся масло было несколько раз промыто водой, после чего оно сильно загустело. Оно было извлечено эфиром и после просушки эфирного раствора поташом и отгонки растворителя было перегнано в вакууме. С ( 16 мм), который в приемнике застыл в кристаллическую массу с т.пл. 56 - 58 5 С. [13]
По истечении этого времени отсчитывают объем выделившегося масла по верхнему мениску для газоилевого контакта и по нижнему мениску для керосинового контакта. [14]
Через каждые 30 с замеряют количество выделившегося масла. Отсчеты производят не более 20 мин до выделения в пробирке 20 мл масла. [15]