Cтраница 2
Производство пихтового масла является очень трудоемким в силу значительной сложности сбора пихтовой лапки и трудности ее перевозки. [16]
![]() |
Схема установки для получения пихтового масла. [17] |
Выделение пихтового масла из лапки основывается на способности его подвергаться отгонке с парами воды. [18]
Ректификация пихтового масла преследует цель выделить из него борнилацетат с примесью борнеола и пинено-камфеновую фракцию. Принципиально этот процесс ничем не отличается от процесса ректификации изоборнильных эфиров. Отбор пинено-камфеновой фракции нецелесообразно производить на той колонне, где выделяется борнилацетат, так как отделение смеси пи-нена и камфена от моноциклических терпенов требует значительно более эффективных колонн, чем отделение терпеновых углеводородов от борнилацетата. Поэтому при выделении бор-нилацетата сначала отгоняют всю смесь терпеновых углеводородов, а затем эту смесь подвергают самостоятельной ректификации. Вследствие сравнительно небольшого объема производства и значительных колебаний в составе пихтового масла эти процессы обычно проводят в аппаратах периодического действия. [19]
Состав пихтового масла колеблется в довольно широких пределах ( гл. [20]
Растворимость пихтового масла определяют в градуированном на 0 1 мл цилиндре вместимостью 5 - 10 мл с притертой пробкой. В цилиндр наливают 1 - 0 5 мл масла с температурой 20 0 1 и добавляют маленькими порциями спирт определенной крепости при постоянном сильно встряхивании до тех пор, пока не наступит растворение. Чтобы ускорить растворение, цилиндр непрерывно встряхивают. [21]
Получение пихтового масла основано на трех его свойствах: 1) способности перегоняться вместе с водяным паром при прямом его воздействии; 2) нерастворимости в воде; 3) разной плотности масла и воды. Несмотря на то, что пихтовое эфирное масло состоит из смеси органических веществ, имеющих различную температуру кипения ( от 140 до 262 С), с водяным паром оно перегоняется при температуре около 98 С. [22]
Цена на пихтовое масло в несколько раз превышает цену на живичный скипидар, а размер его производства сравнительно невелик. Поэтому пихтовое масло служит в основном для получения оптически деятельной камфары. [23]
Средний выход пихтового масла составляет 1 6 - 1 7 % от веса лапки. Выход масла может быть значительно повышен, если лапку перед отгонкой масла подвергнуть измельчению - дроблению. [24]
Первые исследования пихтового масла были выполнены в Питербурге Голубевым в конце XIX начале XX столетия. Было установлено, что пихтовое масло содержит до 40 - 45 % ( -) - борнилацетата, ( -) - борнеол и ( -) - камфен. [25]
Пинен-камфеновая фракция пихтового масла содержит камфен с очень высоким оптическим вращением: ( [ а ] о-92 [51], [ а ] о - 106 [152], что приближает его к оптически чистому ( гл. Поэтому пинен-камфеновая фракция может быть использована для получения практически уникального реактива - камфена с очень высокой оптической активностью. В этом случае камфен следует выделять, не прибегая к изомеризации присутствующего пинена, так как она сопровождается рацемизацией. [26]
Поскольку в пихтовом масле содержатся камфен и борнил-ацетат, а при получении синтетической камфары из пинена получают камфен и изоборнилацетат в результате ряда химических превращений, на первый взгляд может показаться, что переработка в камфару пихтового масла представляет собой как бы упрощенную переработку в камфару скипидара. [27]
Получается путем разгонки пихтового масла; используется так наз. [28]
Синтез камфоры из пихтового масла распадается на такие стадии: разгонка пихтового масла, омыление эфира, дегидрирование. [29]
Перекристаллизация камфоры из пихтового масла при данном способе синтеза целесообразна, так как работа проще и потери камфоры минимальны; значительно меньше здесь и потерь растворителя ( пихтового масла) вследствие более высокой температуры кипения его. [30]