Масс-спектр - низкое разрешение
Cтраница 1
Масс-спектры низкого разрешения были сняты на приборе МХ-1303 с системой прямого ввода образца в источник ионов при ускоряющем напряжении 2 кВ, токе эмиссии катода 1 5 мА, энергии ионизирующих электронов 50 эВ и температуре испарения вещества 150 - - 180 С. [1]
Масс-спектры низкого разрешения были сняты на приборе МХ-1303 с системой: прямого ввода образца в источник ионов при ускоряющем напряжении 2 кВ, токе эмиссии катода 1 5 мА, энергии ионизирующих электронов 50 эВ и температуре испарения вещества 150 - 180 С. [2]
Масс-спектры низкого разрешения были получены на хро-мато-масс-спектрометре LRB - 9QOO, а высокого разрешения - на приборах IMS-01 UC и MS-902. [3]
Подход к интерпретации масс-спектров низкого разрешения, основанный на выделении классификации неизвестных соединений в самостоятельную стадию, позволяет упростить также и заключительный этап полного анализа спектров, который проводится после того, как гомологический ряд уже определен. Если известна молекулярная масса вещества М, то после установления его ряда непосредственно определяется брутто-формула ( по параметру х четырнадцатиричного представления М) и положение соединения в данном ряду. Определение структуры конкретного гомолога оказывается, таким образом, завершающей стадией анализа спектра, перед решением которой целесообразно оценить число возможных изомеров соединения, ряд и брутто-формула которого известны. Если их число велико, детальная интерпретация спектра может оказаться невозможной и следует ограничиться только результатами групповой идентификации или привлекать дополнительную информацию. [4]
На рис. 5.1 приведен типичный масс-спектр низкого разрешения ( 12 эВ) концентрата ванадилпорфиржнов по трем наиболее представительным рядам. [5]
Для массива из 630 масс-спектров низкого разрешения по формуле (6.3) была составлена матрица сходства для всех попарных сочетаний компонент. [6]
Очевидно, что по масс-спектрам низкого разрешения такое разделение сразу провести невозможно. [7]
Таким образом, задачей анализа масс-спектров низкого разрешения на стадии групповой идентификации вещества является установление его принадлежности к определенному ряду одной из 14 гомологических групп. Использование данных масс-спектрометрии высокого разрешения на этом этапе существенно облегчает решение задачи, так как позволяет ограничить выбор одного из альтернативных классов соединений в пределах группы рядами, имеющими одну и ту же брутто-формулу. Перед тем как охарактеризовать возможности масс-спектрометрии вы-ского разрешения, целесообразно рассмотреть понятие о гомологических инкрементах аддитивных свойств, непосредственно связанное с четырна-дцатиричной системой счисления массовых чисел. Подход к анализу данных по точным значениям масс ионов ( в первую очередь молекулярных) на основе этого понятия позволяет существенно упростить их интерпретацию, поскольку масса частиц в углеродной шкале, так же как и массовые числа, является строго аддитивным свойством органических соединений. [8]
Здесь были использованы данные о масс-спектрах низкого разрешения, результатах измерений методом ядерного магнитного резонанса, показателях преломления и плотностях для чистых углеводородов. Векторы образов, составленные по данным разных источников, вводились в алгоритм распознавания образов с использованием процедуры обучения по методу наименьших квадратов. [9]
 |
Масс-спектры изомерных диметилгидразона бензальдегида ( а и 1-фенил - 3 3-диметилфор-мамидина ( б. Определение структуры сопряженных систем по этим данным невозможно. [10] |
Наиболее простые и широко распространенные способы интерпретации масс-спектров низкого разрешения сводятся к анализу значений массовых чисел молекулярных и главных осколочных ионов. Такой подход достаточно подробно изложен в многочисленных руководствах по органической масс-спектрометрии [14, 15, 51, 53] и предполагает использование специальных таблиц характеристических массовых чисел и характеристических разностей, составленных на основе данных для хорошо изученных классов веществ. [11]
Сложности и неопределенности, возникающие при трактовке масс-спектров низкого разрешения традиционными методами, заставляют искать новые способы их интерпретации. [12]
Благодаря предварительному анализу пиков позволяет свести 1000 масс-спектров низкого разрешения к набору 50 - 1000 значений интенсивностей и положений пиков, наиболее важных для экспериментатора. [13]
Существенную помощь при групповой идентификации органических веществ по масс-спектрам низкого разрешения может оказать определение таких физических свойств, которые следуют правилам аддитивности или находятся в функциональной зависимости от аддитивных констант. [14]
Ниже разобраны примеры, иллюстрирующие наиболее важные случаи использования масс-спектров низкого разрешения в структурном анализе. [15]
Страницы: 1 2 3 4