Масс-спектр - высокое разрешение
Cтраница 1
Масс-спектры высокого разрешения значительно упрощают задачу установления структуры соединения, поскольку они позволяют иметь точные значения масс ионов, на основании которых подсчитывают единственно возможную брутто-формулу фрагментов. [1]
Масс-спектры высокого разрешения регистрировались при разрешающей способности 10000; энергия ионизующих электронов 50 - 70 эВ обеспечивала получение многолинейчатых масс-спектров, повторяемость которых была ниже 1 - 1 5 % ( отн. Расчетной характеристикой служили пики молекулярных ионов; известные затруднения были связаны с правильностью определения состава мультиплетов пиков молекулярных ионов и выделением области истинно молекулярных ионов. [2]
Масс-спектры высокого разрешения дейтерированных бензтиофенов подтверждают основные эмпирические правила распада, установленные на примере тиофенов. [3]
Исследование масс-спектров высокого разрешения и метаста-бильных ионов, образующихся в обеих областях бесполевого пространства при исследовании триметиламина, позволило получить [439], вероятно, наиболее детальную к настоящему моменту картину распада третичного амина. [4]
В масс-спектре высокого разрешения наблюдается М - для Ci8Hi7N305 ( т / е: найдено 355 1152; вычислено 355 1168) и фрагменты, соответствующие потере Me, Et и NO. Последний фрагмент особенно важен, так как он указывает на присутствие нитрогруппы. Вычитание элементов антрахинонового ядра и нитрогруппы приводит к C4Hi0N2O, требующего, дальнейшего выяснения. Данные спектра ПМР ( табл. 12.6) свидетельствуют о четырех ароматических Н и распределении всех оставшихся элементов на три группы: ОН, NH2 и CH3CH2CH ( CH3) NH. Расщепле-ние для всех ароматических Н, а также данные в пользу связанных водородной связью NH - и ОН-групп, указывают на то, что все заместители находятся в - положениях. [5]
В масс-спектре высокого разрешения наблюдается М - для C2oH ] 8N6O4 ( mje: найдено 406 1384; вычислено 406 1390), пики фрагментов ОМе, СН2СООМе и CH2CN, а также сильный пик, соответствующий цианонитроанилину. [6]
В масс-спектре высокого разрешения присутствует пик M - f 358 1473 ( вычислено для C2iHi8N4O2 358 1430), а также выраженные пики фрагментов Me, ОН, СО и PhNH, элиминируемых из молекулярного иона. Эти данные находятся в полном соответствии с предложенной структурой красителя. [7]
В масс-спектре высокого разрешения обнаруживается пик фрагмента CisHiaNsOj. Отсутствие, по данным ИК-спектроскопии, СО-груп-пы позволяет предположить наличие нитрогруппы. [8]
Как показали масс-спектры высокого разрешения, ион т / е 42 имеет состав С3Нв и образуется с выбросом неперегруппированным ациклическим ионом одновременно молекул С2Н4 и СО. [9]
Впервые получены масс-спектры низкого и высокого разрешения - капрнл -, лаурин - и 13-хлорлауринлактама. [10]
Предварительным исследованием низкоэнергетических масс-спектров высокого разрешения лактамов установле-ио, что потенциалы появления таких ионов, как М, [ M-OHJ, [ M - NHsj4 - п [ М - ( СН2) ] близки. [11]
Изотопное соотношение в масс-спектре высокого разрешения указывает на два атома серы. [12]
Разработаны также и методы обработки масс-спектров высокого разрешения, записанных на магнитной ленте. Прямая запись спектра на магнитную ленту очень удобна для спектрометров высокого разрешения типа Нира - Джонсона [75], и особенно в приборах ГХ - МС с быстрой разверткой. При использовании быстродействующих устройств регистрации спектров обычная медленная развертка приводит к тому, что получаемые результаты имеют вид, неудобный для обработки. И хотя получение этих результатов обходится дешевле, их обработка занимает много времени. [13]
 |
Блок-схема комплекса масс-спектрометр - система обработки информации. [14] |
Разумеется, метод автоматической обработки масс-спектров высокого разрешения не лишен недостатков, которые, если не считать аппаратурной сложности, являются издержками быстроты анализа. В частности, при случайных флуктуациях магнитного поля или под воздействием интенсивной внешней помехи на отдельных участках масс-спектра погрешность определения массы может возрасти настолько, что потребуется повторное сканирование. Возрастает влияние статистических флуктуации ионного тока, повышаются требования к стабильности каналов питания масс-анализатора и к стабильности потока реперного вещества. Сложность автоматической обработки масс-спектров увеличивается при наличии в масс-спектре неразрешенных дублетов, особенно если одним из партнеров дублета является ре-перный пик. При неточном выборе порога регистрации и алгоритма обнаружения пика может наблюдаться расщепление пиков и появление ложных пиков на хвостах интенсивных линий. [15]
Страницы: 1 2 3 4