Масса - иод
Cтраница 3
В строгом смысле слова не относится к витаминам, поскольку необходимость ее присутствия в пище не доказана. Содержится в растениях и животных тканях, дрожжах. ПАНДИЕНОВОЕ ЧИСЛО, масса иода ( в г), эквивалентная кол-ву малеинового ангидрида, присоединяющегося к 100 г ненасыщ. Характеризует число сопряженных связей в жирных к тах, жирах, маслах. Дильса - Альдера между анализируемым в-вом и малеиновым ангидридом проводят в присут. Избыток малеинового ангидрида устанавливают иодометрйческн. Для лнно-левой к-ты, напр. [31]
В бюксе на аналитических весах взвешивают 2 - 3 г кристаллического KI. KI в воде теплота поглощается), закрывают его крышкой и взвешивают на аналитических весах. Во взвешенный с раствором KI бюкс помещают необходимое количество иода. Быстро закрывают бюкс и точно взвешивают его. Разность между результатами двух взвешиваний является массой иода. Раствор переводят через воронку в мерную колбу. Тщательно обмывают бюкс и воронку. Разбавляют раствор водой до метки. Закрывают колбу стеклянной пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое. [32]
 |
Прибор для возгонки иода. [33] |
Прокаленную СаО вводят для поглощения влаги. В пробирку прибора для возгонки наливают холодную воду, закрывают колбу корковой пробкой и нагревают дно и стенки колбы в пламени горелки. Во время нагревания колбу все время нужно настолько быстро вращать, не вынимая из пламени, чтобы одновременно одинаково прогревались все части стенок и дна колбы. Нагревание продолжают до тех пор, пока все пространство внутри колбы не заполнится темно-фиолетовыми парами иода. Тогда прибор ставят в вытяжном шкафу на асбестовую сетку и дают ему остыть. В это время взвешивают сначала на техно-химических, а затем на аналитических весах высушенный и охлажденный бюкс, переносят его в вытяжной шкаф, осторожно ( чтобы не стряхнуть осевших кристаллов иода) вынимают из прибора пробирку и стряхивают в бюкс весь осевший на ней иод. Бюкс закрывают крышкой и снова взвешивают на аналитических весах. Если масса иода окажется недостаточной, прибор нагревают еще раз ( не добавляя иода) и снова стряхивают с пробирки иод в тот же бюкс. Так поступают до тех пор, пока не будет получено достаточное количество возогнанного иода. [34]
Раствор, содержащий йодные остатки, вливают в склянку, которую при этом не следует наполнять больше чем наполовину, и подкисляют сырой концентрированной серно кислотой. Затем, закрыв неплотно склянку пробкой и заполнив все пространство над жидкостью в ней кислородом, приливают раствор соли азотистой кислоты до тех пор, гаьа все пространство заполненное газом, не приобретет интенсивного красного цвета, после чего герметически закрывают пробкой и оставляют кран газометра открытым. После легкого перемешивания жидкости кислород начинает энергично поступать в склянку. Сперва взбалтывание производят осторожно, затем сильнее и продолжительнее, и время от времени удостовгряются, окрашено ли еще газовое пространство в красный цвет. Если последнее не наблюдается вследствие накопления индиферен ных газов ( Nt и N O, образующихся как побочные продукты восстановления HNOJ, то открывают на момент склянку, снова приливают рас вор нитрида и продолжают работу, как выше описано. Конец окисления узнается по тому, что жидкость перестает окрашивать стенки склянки в желтый цвет, а также по прекращению поглощения кислорода. После того, как осядет кристаллический осадок иода, жидкость, содержащую еще лишь 0 5 г иода на литр, декантируют и переносят осадок иода в круглодонную колбу. Из последней иод перегоняют парами воды. Смесь паров иода и паров воды пропускают непосредственно в середину большой эрленмейеровской колбы, закрытой пробкой. Колбу подвешивают в ванне с проточной водой. Ее снабжают пробкой с двумя отверстиями, через одно из которых проходит пров щяшая трубка, а в другое вставляют направленную вверх трубку приблизительно в 1 / гм длиной. Иод выделягтся в видэ компактной массы на стенках колбы, от которых при взбалтывании и охлаждении он легко отделяется. Компактную массу иода раздробляют стеклянной палочкой и отсасывают на воронке Вюхнера. [35]
Страницы: 1 2 3