Масса - исследуемый - образец
Cтраница 4
Экспериментальное оборудование во многом такое же, как для ЭПР, при этом принципиальное отличие состоит в том, что микроволновые источник и детектор заменяются па радиочастотные. Кроме того, магнит работает в более высоких полях, и, поскольку спектр содержит компоненты, разделенные очень небольшими энергиями ( как описывается низке), магнитное поле должно быть исключительно хорошо контролируемым и однородным по всей массе исследуемого образца. Одним из путей обеспечения однородности поля в образце является такое быстрое вращение образца, чтобы небольшие неоднородности усреднялись. Эксперимент проводится пли путем развертки магнитного поля в небольшом интервале с контролем поглощения радиочастотного источника на постоянной частоте, или путем развертки частоты при постоянном приложенном поле. [46]
В нейтронографичсском анализе для исследования веществ используются монохроматические пучки медленных нейтронов. Специфика использования нейтронографии для структурных и других исследований веществ обусловлена следующими осббенчостями рассеяния нейтронов в кристаллической решетке по сравнению с рентгеновскими лучами: нейтроны рассеиваются ядрами атомов, а рентгеновские лучи в основном электронами; рассеяние нейтронов не зависит от угла ( направления) падения пучка, тогда как рассеяние рентгеновских лучей от него зависит; амплитуда рассеяния нейтронов не монотонно зависит от атомного номера элемента, а в случае рентгеновских лучей функция атомного рассеяния растет с ростом атомного номера; нейтроны обладают магнитным моментом; нейтроны глубоко проникают в массу исследуемого образца и слабо поглощаются веществом. [47]
Среди абсолютных методов удобным и в ряде случаев несложным является метод концевою анализа. Как в белках, так и в нуклеиновых кислотах на концах имеются группы, существенно отличающиеся по своим свойствам от соответствующих групп внутренних остатков. Зная одновременную массу исследуемого образца, нетрудно отсюда найти молекулярную массу. В белках для концевого анализа используют динитрофенильную группу, которую вводят по уникальной концевой а-аминогруппе обработкой динитрофторбензо-лом. Введенная метка устойчива в условиях полного расщепления белка до аминокислот. Лишенная положительно заряженной в кислой и нейтральной среде а-аминогруппы динитрофениламинокислота может быть легко отделена от остальных о-аминокислот, образовавшихся при гидролизе полипептидной цепи, а ее количество может быть измерено по характерному для динитрофенильных производных УФ-поглощению при 360 нм. [48]
 |
Весы Фактора и Карасо с ложечным манометром. [49] |
Оригинальные весы построили Фактор, и Карасо [22], скомбинировав весы со стержневой пружиной с ложечным манометром Фурда. При отклонении конца стержня от нулевого положения в сосуде 1 изменяют уровень воды до восстановления нулевого положения стержня. Изменение уровня воды пропорционально изменению массы исследуемого образца. Показания весов линейны в пределах от 1 до 100 мг. [50]
Изменение массы исследуемого образца, подвешенного ко второму плечу коромысла, приводит к изменению силы, растягивающей тен-зометрическую проволоку, что приводит, в свою очередь, к изменению сопротивления проволоки. Использованная в весах вольфрамовая проволока диаметром около 22 мк имеет сопротивление около 800 ом и составляет одно плечо моста Уитстона; второе плечо моста - термокомпенсационное - образовано такой же, но ненапряженной проволокой. Изменение сопротивления проволоки служит мерой изменения массы исследуемого образца. Чувствительность системы в данном варианте составляет 10 мг. Измерение сопротивления ведется автоматически и записывается самопишущим прибором. [51]
Для непосредственного отсчета показаний весов, действующих по-отклонению, этот метод используется крайне редко. Например, Рабатин и Гел [57] использовали данный метод в своих весах со спиральной пружиной для седиментационного анализа. В этом случае ток фотоэлемента ( или фотоумножителя) записывается как мера изменения массы исследуемого образца. [52]
Масса тигля с исследуемым веществом фиксируется весами 7, на коромысло которых опирается тигель. На стрелке весов размещена оптическая щель 6, так что при смещении стрелки световой луч от осветителя записывает на светочувствительной бумаге 12 барабана 13 изменение массы исследуемого образца. Магнитное поле индуцирует в движущейся катушке ток, пропорциональный скорости движения коромысла, следовательно, скорости изменения массы исследуемого образца. Световой сигнал гальванометра На записывает на светочувствительной бумаге кривую ДТГ. Тигли 2 и 3 выполнены таким образом, что спаи 4 термопар 5 находятся практически внутри образцов. Кривая дифференциально-термического анализа описывается с помощью показаний дифференциальной термопары, измеряющей разность температур инертного и исследуемых образцов и через гальванометр lie луч осветителя 8 записывает показания термопары на светочувствительную бумагу. [53]
С повышением относительной чувствительности диапазон взвешивания уменьшается. Уменьшение при постоянной нагрузке весов обратно пропорционально повышению абсолютной чувствительности. Поэтому весы, действующие по отклонению, можно рекомендовать для исследования различного рода длительно протекающих процессов, в ходе которых масса исследуемого образца изменяется в очень узких пределах. Весы удобны для вакуумных исследований и исследований в заданной атмосфере. Применять эти весы для определения масс или абсолютных взвешиваний нецелесообразно. Среди всех описанных конструкций предпочтение следует отдать цельнокварцевым весам с кварцевой торзионной нитью. И лишь в весах, в которых используются очень малые углы поворота коромысла, можно применять металлические подвески коромысла. [54]
Массу исследуемого металла определяют на весах 7, на коромысло которых опирается тигель. Оптическая щель, 6 на стрелке весов размещена так, что при смещении стрелки световой луч от осветителя 8 запишет на светочувствительной бумаге 12 барабана 13 изменение массы исследуемого образца. Магнитное поле индуцирует в движущейся катушке ток, сила которого пропорциональна скорости движения коромысла, а следовательно, и скорости изменения массы исследуемого образца. Световой гальванометр Па записывает на светочувствительной бумаге кривую ДТГ. Тигли 2 и 3 выполнены таким образом, что спаи 4 термопар 5 размещены внутри образцов. [55]
В физико-химических иследованиях первый путь равносилен увеличению класса точности измерительных приборов или переходу к более прецизионным методам измерений. Второй путь представляется более доступным, но он пригоден лишь применительно к измерению экстенсивных величин. Кроме того, для успешного использования этого приема нужно быть уверенным в том, что абсолютная погрешность измерений не коррелирует с массой исследуемого образца и, следовательно, с измеряемым экстенсивным свойством. Так, если абсолютная погрешность измерения энтальпии сгорания для калориметра данной конструкции есть величина приблизительно постоянная для заданного интервала значений 100 - 5000 Дж, с целью снижения относительной погрешности определения следует сжигать навески, обеспечивающие большое тепловыделение. [56]
Эта разновидность весов представлена в литературе очень скромно. Метод уравновешивания кулонометром основан, на управлении электролитическим растворением или нарапщванием противовеса с тем, чтобы уравновесить соответствующее увеличение или уменьшение массы исследуемого образца. Уотерс [119, 120] использовал этот метод для превращения аналитических весов с воздушным демпфером в автоматические и записывающие. Масса исследуемого образца уравновешивается серебряным электродом, подвешенным к противоположному концу коромысла и помещенным в электролитическую ванну. Фотоэлектрический датчик нулевого положения коромысла ( осветитель - флажок - фотоэлемент) через усилитель управляет скоростью растворения противовеса и тем самым уравновешивает весы. [57]
В этой схеме сохранен дифференциальный фотоэлектрический датчик положения коромысла и уделено большое внимание стабильности электронной схемы ( рис. 30, стр. Показания весов, пропорциональные току в катушке электромагнита, записывались на самопишущем потенциометре по обычной схеме. Весы позволяли автоматически регистрировать изменение массы исследуемого образца в пределах 6 % от его первоначальной массы с ошибкой записи 0 5 % от максимального значения данного диапазона взвешивания. [58]
В зависимости от назначения резиновые детали подвергаются различным условиям длительного нагружения, что ведет к усталости материала. Способность материала сопротивляться усталости - выносливость - определяется временем. При длительном статическом нагружении постоянным грузом ( даже значительно меньшим мгновенно разрушающего) образец резины все же разорвется. Эта статическая усталость проявляется как в массе исследуемого образца резины, так и в тонком слое, соединяющем, например, резину с металлической арматурой. Наиболее вероятной причиной разрушения при статической усталости, как уже указывалось, является наличие в материале беспорядочно размещенных относительно слабых мест и надрывов, вызывающих концентрацию напряжений или значительные местные отклонения в свойствах материалов. [59]
Страницы: 1 2 3 4