Cтраница 3
Опытная партия этого ингибитора получена на одной из установок по производству НЧК. Технология получения ингибиторов следующая. После отстаивания непрореагировавшая кислота сливается, кислый гудрон отделяется и нейтрализуется 15 % - ным раствором щелочи. Из нейтрализованной массы после охлаждения смесь смолистых веществ, содержащих азотистые основания, извлекается ксилолом. Ксилольный раствор после отделения нижнего водного слоя, представляющего собой раствор сульфата натрия и суль-фонатриевых солей, может быть использован в качестве ингибитора коррозии. [31]
В аппарат наливают воду, прибавляют немного технического раствора бисульфита натрия и реакционную массу, пропущенную через дисмембратор. Смесь охлаждают и постепенно спускают из мерника, через разбрызгивающее устройство, разбавленную серную кислоту до слабокислой реакции на конго. Находящийся в осадке гидрат окиси цинка превращается в сернокислый цинк, растворяется и отделяется от нерастворимого гидразоанизола. Операцию нейтрализации называют поэтому обесцинкованием. Нейтрализованную массу передавливают в напорный чан, откуда она поступает в сепаратор. [32]
В колбу емкостью 500 мл помещают 100 г сольвепт-нафты, очищенной промыванием щелочью, крепкой серной кислотой и поело этого перегнанной ( темп. Затем при охлаждении водой прибавляют в колбу небольшими порциями 4 г хлористого алюминия. Происходит бурная реакция полимеризации, заканчивающаяся через 45 - 60 мин. После этого полученный продукт нагревают 2 часа на водяной бане и промывают сначала слабым раствором щелочи, а затем водой до нейтральной реакции массы на лакмусовую бумажку. Нейтрализованную массу переносят в колбу и отгоняют, нагревая до 240 на сетке или песчаной бане все летучие примеси. Затем расплавленную массу выливают на лист железа и дают охладиться. [33]
Последнюю загружают кольцами Рашига и фосфорным катализатором. В испарителе поддерживают температуру 150 С. Здесь происходит процесс превращения жидкой уксусной кислоты в пар. В аммиачной печи температуру повышают до 500 С, а в каталитической печи поддерживают 300 - 350 С. Аммиак из баллонов 35 поступает в печь и подогревается. Таким образом, в каталитическую секцию печи поступают пары уксусной кислоты и газообразный аммиак. Продукты реакции поступают в холодильник 36, охлаждаемый рассолом, конденсируются и поступают в сборник 37; конденсат поступает в смеситель 38 для нейтрализации соляной или уксусной кислотой. Нейтрализованную массу переводят в делительную воронку 39, нижний слой сливают, а верхний подсушивают в воронке с поташом. [34]
Получение ПНДФА на производстве осуществляют, используя перегруппировку Фишера - Хеппа ( см. гл. Существует непрерывный способ получения ПНДФА, согласно которому вначале получают Л - нитрозо-дифениламин, который затем перегруппировывается в ПНДФА. Для этого раствор дифениламина в трихлорэтилене охлаждают и подают в реактор на нитрозирование, которое осуществляется при интенсивном перемешивании. В реактор поступает 19 - 21 % - ная серная кислота и 38 - 39 % - ный водный раствор нитрита натрия. Процесс ведут при 20 - 30 С. Реакционную массу подают из реактора в дозреватель, а затем - в сепаратор. Верхний слой после нейтрализации раствором едкого натра поступает на распылительную сушку. Раствор TV-нитрозодифениламина в трихлорэтилене подают в реактор, в котором под действием метаноль-ного раствора соляной кислоты осуществляется перегруппировка Фишера-Хеппа. Для завершения реакции реакционную массу пропускают чераз ряд реакторов, а затем подают в нейтрализатор. Нейтрализацию в нем солянокислого раствора 20 % - ным раствором NaOH осуществляют при 20 - 30 С до такой степени, чтобы образовалась натриевая соль ПНДФА. Нейтрализованную массу подают в отстойник. [35]