Cтраница 2
Кристаллическую массу ( I), содержащую сравнительно плохо раство - мый я-нзомер и очень плохо растворимый - изомер, растворяют в четырехх рпстом углероде. При медленном испарении растворителя из раствора выпадай г кристаллы ( 3-изомера, которые отфильтровывают. Оставшийся маточный раств -, упаривают; выделившиеся при этом кристаллы а-изомера отделяют и очиц. [16]
Затем кристаллическую массу быстро отсасывают на воронке Бюхнера и тщательно отжимают. Кристаллы переносят на маленькую лабораторную центрифугу и центрифугируют несколько минут. Сырой дихлор-ацетон высушивают в вакуум-эксикаторе над серной кислотой в продолжение ночи. [17]
Выделившуюся кристаллическую массу отфильтровывают, сушат, смешивают с твердым едким натром и перегоняют из медной реторты. [18]
Затем кристаллическую массу отделяют от маточного раствора осторожным декантированием или фильтрованием через воронку Бюхнера. В любом случае продукт несколько раз тщательно промывают холодной дестилли-рованной водой, затем 95-процентным этиловым спиртом и, наконец, эфиром. Если же не требуется особенно чистый продукт, то раствор фильтруют через воронку Бюхнера; как показывает опыт, в этом случае получается значительно больший выход. [19]
Выделившуюся кристаллическую массу отфильтровывают, сушат, смешивают с твердым едким натром и перегоняют из медной реторты. [20]
Кристаллическую массу АВ, содержащую примеси ( А - менее растворимый чистый компонент, В - более растворимая примесь) растворяют в минимальном количестве горячего растворителя S и затем охлаждают. [21]
Полученную кашицеобразную кристаллическую массу перекристаллизовывают из кетилового эфира или, как описано выше, экстрагируют свежей порцией этого эфира. Маточный раствор должен быть желто-коричневым и не содержать галогенов. [22]
![]() |
Состав шахтных вод. [23] |
Выделившуюся кристаллическую массу сернокислых солей калия и магния вносят в водный раствор хлористого калия и подогревают, после чего происходит осаждение кристаллического сернокислого калия. [24]
Образующаяся кристаллическая масса, состоящая из мельчайших сфер замороженного раствора, подвергается сублимации в вакууме, в результате чего получается твердый раствор шенитов или простые сульфаты с высокой степенью гомогенности. Последующее термическое разложение продукта приводит к образованию ферритового порошка. Любопытно, что хотя индивидуальный сульфат лития термически стабилен вплоть до температуры разложения ( 1260 С) и даже выше, солевой продукт разлагается с полным удалением серы уже при 950 - 1000 С. [25]
Остается кристаллическая масса этилового эфира гидроксил кислоты в количестве 5 6 г, что соответствует 32 % от теории. [26]
Отфильтрованную кристаллическую массу при помощи шнека 14 передают во второй кристаллизатор 9, в котором она растворяется в маточном растворе или свежем растворителе, после чего ее отфильтровывают на центрифуге. Перекристаллизацию проводят два или три раза в зависимости от чистоты исходного сырого флуорантена или флуорантеновой фракции, взятых на перекристаллизацию. Окончательно обогащенный продукт подвергают сушке. [27]
Освобождая кристаллическую массу от заключенной в промежутках ее еще сильно щелочной жидкости, промывая потом и перекристаллизовывая из винного спирта, получим бензоин, уже довольно чистый, только слабо-окрашенный желтоватым цветом и годный для большей части исследований. [28]
![]() |
УФ-Спектр бензило - Хроматография. работу. [29] |
К образовавшейся кристаллической массе прибавляют небольшое количество воды, необходимое лишь для растворения осадка. После соединения эфирных вытяжек их встряхивают в делительной воронке с 5 мл 40 % - ного раствора гидросульфита натрия. Затем эфирный раствор промывают раствором карбоната натрия для удаления следов сернистой кислоты, сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир на водяной бане, подогретой в стороне от прибора для перегонки. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. [30]