Cтраница 1
Полученная кристаллическая масса поступает на рамный фильтрпресс, установленный в захолаживаемом помещении. Вытекающий из пресса дистиллят перерабатывается в смазочные масла, а полученный плав представляет парафиновый гач. Вымораживание и отжим могут быть проведены в одну ступень при средней температуре - 10 С или для масел с высоким содержанием парафина - в две ступени при температурах 2 С и - 18 С. Точка застывания депарафинированного масла зависит от температуры последней операции. Так как парафиновый дистиллят обычно содержит избыток газойля ( разбавителя при депарафини-зации), который должен быть отогнан при изготовлении смазок, отжатый дистиллят при отгонке концентрируется, и точка застывания полученной смазки будет несколько выше температуры отжима. Дистиллят, отжатый при - 7 С, даст смазочное масло с температурой застывания около 2 С, а отжатый при - 18 С - с температурой застывания - 10 С. [1]
Полученную кристаллическую массу отсасывают от раствора и сушат в эксикаторе над серной кислотой, по не слишком долго, так как может удалиться и кристаллизационная вода. [2]
Полученную кристаллическую массу отсасывают от раствора и высушивают в эксикаторе над серной кислотой, но не слишком долго, так как может удалиться и кристаллизационная вода. [3]
Полученную кристаллическую массу мускуса амбрового отделяют от остальных примесей перекристаллизацией из этилового спирта. [4]
Тогда полученную кристаллическую массу, состоящую главным образом из хлорангидрата диметиламидобензойной кислоты и димети-ланилина, кипятят с водой; при этом выделяется кетон, загрязненный синей краской. Повторным растворением в соляной кислоте и осаждением раствором едкого натра получают основание в виде светлых хлопьев. [5]
Через 24 часа полученную кристаллическую массу растирали с небольшим количеством эфира, кристаллы отделяли от жидкости и промывали несколькими каплями эфира; полученные слегка желтоватые кристаллы высушивали на пористой тарелке. [6]
При растворении йодистой меди в фен иловом эфире фосфористой кислоты в пропорции частица на частицу растворяется лишь половина медной соли. Полученная кристаллическая масса легко растворяется в бромистом этиле, хлороформе, а также эфире. Из эфира при медленной кристаллизации выделяются прекрасно образованные косые призмы, обыкновенно сросшиеся в друзы. [7]
Перекристаллизацию повторяют еще раз. Полученную кристаллическую массу после тщательного отсасывания переносят на стекло и сушат на воздухе в темноте, предохраняя от попадания пыли. Когда кристаллическая масса при раздавливании стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают при 100 С в течение 2 - 3 ч, а затем переносят в банку или бюкс с притертой пробкой. Очищенный таким образом марганцевокислый калий совершенно негигроскопичен. [8]
![]() |
УФ-спектр пентааце. [9] |
Нагревают 1 ч до кипения на песчаной или масляной бане, после чего реакционную смесь выливают тонкой струйкой в 30 мл холодной воды. Полученную кристаллическую массу растирают и оставляют на 0 5 ч под слоем воды. Затем ее отсасывают на воронке с пористым дном и перекристаллизовывают из 8 мл этилового спирта. [10]
Полученный раствор фильтруют через друк-фильтр 4 в кристаллизатор 5, где вначале его упаривают при 65 - 70 С до плотности 1 38 - 1 40 г / см3, а затем при периодическом перемешивании и охлаждении до 25 - 30 С кристаллизуют. Полученную кристаллическую массу спускают в центрифугу 8, кристаллы хорошо отжимают в течение нескольких часов, выгружают и затаривают. Маточные растворы, полученные от перекристаллизации, собирают в сборник 7, вновь упаривают до плотности 1 38 - 1 40 г / см3 и дополнительно выделяют сульфосалициловую кислоту, как указано выше. Точно так же поступают со вторыми маточниками, полученными после кристаллизации первых маточников. Таким образом получают дополнительное количество сульфокислоты. Выход готового продукта с одной загрузки составляет 130 кг, что соответствует 58 8 % от теоретического выхода, считая на салициловую кислоту. [11]
Для установки титра его около 0 15 г электролитической меди взвесить с точностью до 0 0002 г, растворить при нагревании в небольшом количестве HNOs ( разбавленной 1: 3), осторожно выпарить на водяной или песочной бане до получения кристаллической массы, избегая разложения нитрата меди. Полученную кристаллическую массу растворить в воде при нагревании ( если осадок не полностью растворяется, то добавить 2 - 3 капли HaSOa, разбавленной 1: 4), кипятить 3 - 5 мин. [12]
Полученную кристаллическую массу тщательно промывали водой, высушивали, таблетировали и прокаливали при 400 С в муфельной печи. Ванадаты олова, титана и висмута готовили сплавлением соответствующих окислов при температуре - 1000 С. [13]
Смесь 10 г флуоренона с 50 г формамида нагревают в течение 30 мин. После охлаждения полученную кристаллическую массу промывают метанолом и кристаллизуют из спирта. [14]
Нерастворившееся вещество в количестве 1 г, отделенное от щелочного раствора, было промыто несколько раз водой; через несколько часов оно сплошь закристаллизовалось. Полученная кристаллическая масса прекрасно растворяется в спирте; при сгущении раствора начинают выделяться нежные иголки, выходящие лучеобразно из общего центра. Из щелочного раствора после подкисления серной кислотой было извлечено эфиром соединение, оказавшееся по реакциям мети л фосфиновой кислотой. [15]