Cтраница 2
В последние годы для разделения ряда органических смесей используется еще один вариант рассматриваемого процесса. Расплав первоначально полностью отверждается на барабанном или ленточном кристаллизаторе. Далее полученная кристаллическая масса при перемешивании медленно нагревается в специальном аппарате, частично расплавляясь. Полученная суспензия обычно выдерживается некоторое время при температуре выше точки солидуса и далее подвергается фильтрации. [16]
Фильтрат выпаривают в вакууме на водяной бане до тех пор, пока вся масса не станет полукристаллической. С целью дальнейшей осушки ее дважды упаривают при уменьшенном давлении с абсолютным этиловым спиртом, причем каждый раз берут по 50 мл. Полученную кристаллическую массу растирают с 50 мл абсолютного этилового спирта, фильтруют и этот процесс повторяют еще раз. Белый кристаллический продукт представляет собою почти чистый метилгидразинсульфат и содержит очень мало гидразин-сульфата После сушки в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием выход составляет 105 - 110 г ( 76 - 80 % теоретич. С целью очистки сульфат растворяют примерно в 250 мл кипящего 80 % - ного этилового спирта и нерастворившийся осадок ( главным образом гидразинсульфат) отфильтровывают. По охлаждении метилгидразинсульфат выпадает в виде белых пластинок, которые отсасывают и промывают небольшим количеством абсолютного спирта. [17]
Фильтрат выпаривают в вакууме на водяной бане до тех пор, пока вся масса не станет полукристаллической. С целью дальнейшей осушки ее дважды упаривают при уменьшенном давлении с абсолютным этиловым спиртом, причем каждый раз берут по 50 мл. Полученную кристаллическую массу растирают с 50 мл абсолютного этилового спирта, фильтруют и этот процесс повторяют еще раз. Белый кристаллический продукт представляет собою почти чистый метилгидразинсульфат и содержит очень мало гидразин-сульфата. После сушки в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием выход составляет 105 - 110 г ( 76 - 80 % теоретич. С целью очистки сульфат растворяют примерно в 250 мл кипящего 80 % - ного этилового спирта и нерастворившийся осадок ( главным образом гидразинсульфат) отфильтровывают. По охлаждении метилгидразинсульфат выпадает в виде белых пластинок, которые отсасывают и промывают небольшим количеством абсолютного спирта. [18]
При переработке концентрированных фракций, содержащих не менее 80 % нафталина, применяют [55] более простой процесс. Исходную смесь первоначально полностью отверждают с помощью барабанного ( вальцевого) кристаллизатора. Полученную кристаллическую массу при перемешивании нагревают до температуры 50 - 60 С и подают на стадию прессования. [19]
Раствор профильтровывают, охлаждают и кристаллизуют в вакуумном эксикаторе. Образующуюся на поверхности корку кристаллов время от времени разрушают ( для чего. Затем полученную кристаллическую массу отсасывают, высушивают в эксикаторе над серной кислотой и взвешивают. [20]
К раствору [ NiThio4 ] Cl2 в метиловом спирте добавляют теоретически потребное количество пиридина с небольшим избытком. Полученный раствор концентрируют на водяной бане до сиропообразного состояния. Через сутки этот раствор закрис-таллизозывается. Полученную кристаллическую массу несколько раз перекристаллиэовывают из метилового спирта с добавкой капли пиридина для отделения тиомочевины. [21]
К раствору [ NiTio4 ] Cl2 в метиловом спирте добавляют теоретически потребное количество пиридина с небольшим избытком. Полученный раствор концентрируют на водяной бане до сиропообразного состояния. Через сутки этот раствор закрис-таллизовывается. Полученную кристаллическую массу несколько раз перекристаллизовывают из метилового спирта с добавкой капли пиридина для отделения тиомочевины. [22]
Кварцевую трубку, в одном конце которой находится цинк, а в другом - фосфор, помещают в электрическую печь. Цинк нагревают до 1000 - 1050, а фосфор до 460 - 510 С. Количество полученной красной тетрагональной модификации зависит от давления паров фосфора. При Р 3 атм около 50 % полученной кристаллической массы окрашено в красный цвет, остальная часть - в черный. [23]
Кварцевую трубку, в одном конце которой находится цинк, а в другом - фосфор, помещают в электрическую печь. Цинк нагревают до 1000 - 1050, а фосфор до 460 - 510 С. Количество полученной красной тетрагональной модификации зависит от давления паров фосфора. При Р - 3 атм около 50 % полученной кристаллической массы окрашено в красный цвет, остальная часть - в черный. [24]
В стакан емкостью 100 мл, снабженный мешалкой, наливают 10 мл свежеперегнанного бензойного альдегида Затем при перемешивании приливают 9 мл свежеперегнанного анилина. Сразу же начинается реакция, сопровождающаяся выделением теплоты По окончании реакции конденсации ( прекращение разогревания смеси) реакционной массе дают отстояться 15 мин. Затем при помешивании смесь выливают в стакан с 25 мл 95 % - ного спирта. Раствор оставляют при комнатной температуре на 10 мин Затем в течение 30 мин охлаждают в ледяной бане Полученную кристаллическую массу отсасывают на воронке Бгохнера и сушат на воздухе. Бензальанилин перекрнсталлизовывают из 85 % - ного спирта. [25]
В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, вносят 10 6 г свежеперегнанного бензойного альдегида, затем при энергичном перемешивании прибавляют 9 3 г свежеперегнанного анилина. Через несколько секунд начинается реакция, протекающая с выделением тепла и воды. Массе дают отстояться в течение 15 мин, затем при хорошем перемешивании ее выливают в стакан, в котором находится 25 мл 95 % - го спирта. Раствор сначала оставляют на 10 лшнпри комнатной температуре, а затем в течение 30 мин охлаждают ледяной водой. Полученную кристаллическую массу отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Вещество перекри-сталлизовывают из 85 % - го спирта. [26]
В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, вносят 10 6 г свежеперегнанного бензойного альдегида, затем при энергичном перемешивании прибавляют 9 3 г свежеперегнанного анилина. Через несколько секунд начинается реакция, протекающая с выделением тепла и воды. Массе дают отстояться в течение 15 мин, затем при хорошем перемешивании ее выливают в стакан, в котором находится 25 мл 95 % - го спирта. Раствор сначала оставляют на 10 лшяпри комнатной температуре, а затем в течение 30 мин охлаждают, ледяной водой. Полученную кристаллическую массу отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Вещество перекри-сталлизовывают из 85 % - го спирта. [27]
В круглодонную колбу с механической мешалкой вносят 10 6 г бензойного альдегида ( примечание) и при энергичном перемешивании прибавляют 9 3 г анилина. Через несколько секунд начинается реакция, протекающая с выделением тепла и воды. Массе дают отстояться в течение 15 минут, затем при хорошем перемешивании ее выливают в стакан, в котором находится 25 мл 95-процентного спирта. Раствор сперва оставляют на 10 минут при комнатной температуре, а затем в течение 30 минут охлаждают ледяной водой. Полученную кристаллическую массу отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе; перекристалли-зовывают из 85-процентного спирта. [28]
В раствор 330 г дифенилхлорфосфина ( I) в 600 мл бензола при перемешивании пропускают ток окиси этилена с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась 60 С. Затем бензол удаляют в вакууме. Продукт помещают в автоклав вместе с 230 г сухого триэтиламина. Автоклав нагревают I ч при температуре 120 С и 3 ч при 160 С. Полученную кристаллическую массу экстрагируют 1 5 л горячего бензола, нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат сульфатом магния, бензол отгоняют и остаток перекристаллизовывают. [29]
После тщательного смешения с частицей гашеной извести перегонка велась небольшими порциями ( 15 г) на коптящем пламени горелки, причем соль вспучивается и должна быть снова перемешана в реторте. Продукты перегонки, проходя через охлажденный змеевик, собирались в охлажденный снегом приемник, а газы отводились в бром. Получилось 13 5 маслообразных продуктов, имевших отчасти фенольный запах, и около 3 г воды, содержащей в растворе кетоны. Собрано 90 - 140 - 2 г, 140 - 150 - 8 г, при 150 - 190 - 1 5 г. Все три фракции легко давали кристаллическое соединение с двусернпстой щелочью. От первой фракции отогнано до 130 и все остальное в количестве 10 5 г обработано двусернистокислым натрием в избытке. Полученная кристаллическая масса растворена вводе, а масло извлечено нетролейным эфиром. [30]