Cтраница 3
Полученную массу нагревают ( под тягой) сначала слабо до прекращения выделения паров HF, затем сильнее при 300 - 400 С. [31]
Полученную массу насосом перекачивают в варочный аппара работающий под давлением. Массу в аппарате нагревают острь паром, который вводят снизу. Разваривание производится при те ] пературе 148 - 154 С и давлении 0 36 - 0 44 МПа 15 - 20 мин. [32]
Полученную массу отфильтровывают на воронке Бюхнера от оставшейся йодистоводородной кислоты. Тетрайодид германия очищают перекристаллизацией из хлороформа, которую проводят в аппарате Сокслета. Для экстрагирования 1 кг продукта необходимо 3 л хлороформа. [33]
Полученную массу снимают с пестика на кусок парафинированной бумаги или целлофана и путем кратковременного сжатия в руке ( сквозь бумагу) превращают в достаточно шарообразный комок. Последний переносят на стекло, обернутое бумагой, и при помощи пилюльной дощечки ( также обернутой бумагой) путем выкатывания или постукивания превращают в ровный сплошной циллиндрический или ( лучше) четырехгранный брусок. [34]
Полученную массу небольшими порциями в 2 - 3 приема количественно переносят с 15 - 25 мл 96 % - ного этилового спирта на стеклянный фильтр № 3 и отсасывают в колбу Бунзена. Ступку и пестик ополаскивают небольшим количеством бензола, которым экстрагируют материал на фильтре. Растворитель ( бензол) добавляют после выключения вакуум-насоса. Массу на фильтре размешивают стеклянной палочкой, а экстракт отсасывают. Экстрагирование ведут до появления бесцветных капель фильтрата. [35]
Полученную массу насосом перекачивают в варочный аппарат, работающий под давлением. Массу в аппарате нагревают острым паром, который вводят снизу. Разваривание производится при температуре 148 - 154 С и давлении 0 36 - 0 44 МПа 15 - 20 мин. [36]
Полученную массу нагревают при Р 7 Па до 200 С. [37]
Полученную массу разбавляют до 200 мл и кипятят 3 - 4 мин. После разбавления до 400 мл дают осадку осесть и фильтруют через тот же фильтр, с которого был смыт осадок. Осадок на фильтре растворяют в небольшом количестве НС1 ( 1: 1), бумагу промывают горячей НС1 ( 1: 9), раствор собирают в тот же стакан. [38]
Полученную массу подают на фильтр 7, где товарный продукт отделяют от отработанного адсорбента. [39]
Полученную массу выливают в 1 л воды, нижний слой отделяют, дважды промывают его водой, высушивают над Na2S04 и перегоняют. [40]
Полученную массу выдерживают двое-трое суток для выделения шеллачного воска, после чего сливают с осадка чистый раствор. [41]
Полученную массу заливают 10 - 15 мл 1 % - ного раствора бутилового спирта в хлороформе и переносят через воронку в хроматографи-ческую колонку. Адсорбционный слой уплотняют постукиванием или нагнетанием в колонку воздуха грушей. При этом поверхность силикагеля в колонке обязательно должна быть покрыта жидкостью. Выпаренный остаток обрабатывают 2 каплями серной кислоты ( 1: 1) до растворения солей, добавляют 0 1 г безводного сульфата натрия и из полученной смеси органические кислоты извлекают 1 % - ным раствором бутилового спирта в хлороформе пятикратно, так чтобы общее количество полученного раствора составляло 5 мл. [42]
Полученную массу - сумму всех положенных на чашку весов гирь - подсчитывают, записывают и тут же укладывают гири в футляр, проверяя еще раз их сумму. Оставлять на весах ничего после взвешивания не разрешается, они должны быть чистыми и готовыми к следующему взвешиванию. [43]
Полученную массу отделяют от раствора, очищают, отбеливают и обезвоживают. [44]
Полученную массу из стакана переносят в делительную воронку и стакан ополаскивают бензином таким образом, чтобы на стенках стакана не оставалось твердых комочков. [45]