Основная масса - осадок
Cтраница 4
Летучие вещества на ранних стадиях сушки почти отсутствуют. Интенсивное их выделение происходит в непосредственной близости от зоны горения основной массы осадка, где они успевают сгореть практически полностью. По зарубежным данным, при нормальной эксплуатации печи дымовые газы почти не имеют неприятных запахов. [46]
 |
Операция фильтрования. Показаны приемы декантации и перенесения. [47] |
Резиновый наконечник перед употреблением следует смочить промывной жидкостью. Все, что собрано со стенок стакана, объединяют с основной массой осадка на фильтре. Последние следы осадков гидроксидов удобно собирать маленьким кусочком беззольного фильтра; в этих случаях применяют чистый пинцет. [48]
В присутствии малеинизированных масел это значение повышается до 4 - 5 из-за буферного действия этих масел. Первичный тонкий подслой на алюминии из-за кислотности формируется в виде солевой формы, а основная масса осадка представляет собой кислоту. [49]
По окончании осаждения стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают 1 - 2 мин. После отстаивания осадка жидкость сливают через фильтр белая лента, стараясь при этом не затрагивать основной массы осадка. [50]
 |
Выполнение пробы на полноту осаждения. [51] |
После этого приливают осадитель, сливая его по палочке, которую держат в левой руке, перемешивая раствор после добавления каждой порции осадителя. После приливания всего осадителя хорошо перемешивают раствор с осадком и оставляют в покое на несколько минут, чтобы основная масса осадка осела на дно, а жидкость над осадком стала более или менее прозрачной. Делают пробу на полноту осаждения. По палочке приливают 1 - 2 мл осадителя, наблюдая за тем, не появится ли в растворе муть. Если раствор остается прозрачным, считают, что осаждение прошло полностью. Если появилась муть, приливают еще немного осадителя, перемешивают содержимое стакана и через 3 - 5 мин снова делают пробу на полноту осаждения. [52]
Фильтраты от первого осаждения - аммиаком - и второго - пиридином - соединяют и выпаривают до 200 - 250 мл. Если при выпаривании раствора выделится небольшой осадок гидроокисей, его отфильтровывают через маленький фильтр, промывают и присоединяют к основной массе осадка. Оба фильтра с осадками помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. [53]
Если же требуется переосаждение осадка, фильтруют, не перенося осадок на фильтр, и несколько раз промывают сосуд, осадок и фильтр разбавленным раствором аммиака. Попавший на фильтр осадок растворяют в 25 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором находится основная масса осадка. Раствор разбавляют до 50 - 100 мл, вводят 1 - 2 мл магнезиальной смеси и медленно, при перемешивании, как ранее, прибавляют раствор аммиака, вводя под конец 10 мл его избытка. Раствор оставляют стоять не менее 2 ч, лучше на ночь. [54]
 |
Смывание остатков осадка со стенок стакана на фильтр. [55] |
Затем приступают к промыванию осадка декантацией. Для этого из промывалки по стенке прибавляют в стакан с осадком 20 - 30 мл промывной жидкости, хорошо взмучивают осадок стеклянной палочкой, дают основной массе осадка осесть и сливают мутную жидкость по палочке на фильтр. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза, возможно полнее сливая жидкость с основной массы осадка. Очередную порцию промывной жидкости сливают на фильтр только после того, как предыдущая полностью профильтруется. Промывание путем декантации сильно ускоряет отмывание осадка от примесей, так как осадок при этом хорошо перемешивается с промывной жидкостью. [56]
Спирт, используемый при изготовлении образцов, главным образом для понижения поверхностного натяжения, служит иногда и для других целей. Так, например, если при центрифугировании часть осадка задерживается поверхностью раствора ( мениском), то путем прибавления к раствору нескольких капель спирта и повторного центрифугирования можно добиться того, чтобы эта часть присоединилась к основной массе осадка на дне центрифужной пробирки. При описанном ранее методе нанесения суспензий на поверхность подложки остатки взвеси можно легко удалить из микропипетки, промывая ее несколькими каплями спирта; в качестве микропипетки обычно используют стеклянную трубку, один конец которой оттянут в длинный капилляр диаметром не более 1 мм. Трубка соединена с резиновой грушей, как у глазной капельницы. [57]
Руды и минералы с большим содержанием титана и земельных кислот ( лопарит, поликраз, перовскит и др.) разлагают обработкой HF. По окончании разложения добавляют HF и разбавляют водой так, чтобы в 100 мл раствора содержалось 5 - 10 мл HF. Основную массу осадка смывают в платиновую чашку небольшим количеством воды, фильтр сжигают отдельно и золу присоединяют к основному осадку. В чашку прибавляют 10 мл HaSO4 ( уд. По охлаждении добавляют 5 мл воды и вновь упаривают до 1 - 2 мл. Затем сульфаты смывают в стакан 100 мл холодной воды, содержащей 1 - 2 мл HiQi, стакан ставят в холодную воду и время от времени перемешивают. Раствор нейтрализуют МШОН ( 1: 1) до появления мути, которую растворяют 2 - 3 каплями НС1 и кипятят 15 - 20 мин. Затем прибавляют 2 мл 3 % - ной НаОз и осаждают гидроокиси р.з.э. аммиаком, свободным от углекислоты, в присутствии фенолфталеина и прибавляют еще 10 мл NFbOH. После коагуляции осадок отфильтровывают и промывают горячей водой, содержащей 1 - 2 капли МНЮН. Раствор нагревают до кипения и добавляют 4 5 г Н2С2О41, кипятят 4 - 5 мин. Фильтр с осадком высушивают, сжигают и прокаливают. [58]
Осветление воды, называемое предварительной очисткой ( предочисткой), осуществляют в основном осаждением, в результате которого из воды выделяются примеси в виде осадка. К осаждению относят процессы коагуляции и известкования, проводимые, как правило, в осветлителе. Из обрабатываемой воды выделяется основная масса осадка, состоящего из хлопьевидных образований с включенными в них коллоидными и грубодисперсными примесями. Окончательную очистку воды от осадка производят фильтрованием, оборудование для которого также осносится к предочистке. [59]
Страницы: 1 2 3 4