Cтраница 4
Возможно, что нет необходимости проводить дальнейшую очистку смол, если они получены из лабораторий биофизики. Однако можно хорошо обработать смолы следующим образом. Помещают какое-то количество смолы в большую воронку со стеклянным фильтром средней или крупной пористости. В лаборатории автора применяют воронку со стеклянным фильтром диаметром 12 ои, припаянную к куску стеклянной трубки длиной 30 СЛ1, для того чтобы можно было обработать большие количества смолы. Описанные ниже операции значительно ускоряются в том случае, если реагенты будут стекать в большую колбу Бунзена ( 2 - 4 л), присоединенную к вакууму, для того чтобы обеспечить более полное удаление реагента перед прибавлением следующего. В том случае когда прибавляют реагент к полусухой смоле, полезно взмучивать ее большой фарфоровой лопаткой. После этого дают смоле оседать, а реагенту протекать некоторое время под действием силы тяжести, тем самым продлевая время обработки перед отсасыванием, после чего реагент удаляют. Для обработки смолы последовательно применяются следующие реагенты: органический растворитель, например ацетон или спирт, который удаляет органические полимеры с короткой цепью, слабо связанные в решетке смолы; вода для вымывания органического растворителя; концентрированная соляная кислота, содержащая на 100 мл около 1 мл 2 Л1 NaBrOs, для растворения посторонних неорганических веществ. Она удаляется водой или разбавленной соляной кислотой, количество которой составляет от 10 до 20 объемов очищаемой смолы. Смолу можно промыть 3 М NH4OH и затем водой, однако это не является необходимым. Затем ее следует промыть 5 - 10-кратным объемом того раствора, в котором она будет храниться. Если имеются мелкие частицы, которые нежелательны, то их можно удалить потоком дистиллированной воды, направленным вверх от стеклянного фильтра с такой скоростью, что они будут всплывать через верхнюю часть, причем основная масса смолы остается в трубке. [46]