Основная масса - хлорид
Cтраница 2
Мерзол D омыляют в стальном аппарате раствором едкого натра ( 40 Ве) при нагревании острым паром. При косвенном обогреве необходимо перемешивание, так как реакция может протекать очень бурно, с выбросами. Эта щелочь расходуется на нейтрализацию кислых продуктов, выделяющихся при хранении. Из 50 - 60 % - ной реакционной массы при длительном стоянии и охлаждении выделяется основная масса хлорида натрия и незначительная часть неомыленного масла. Для более полного выделения масла массу разбавляют водой до содержания 35 % мерзолята, при этом масло отделяется и его спускают. [16]
 |
Аппарат для хлорирования оксида бериллия четыреххлористым углеродом. [17] |
Четыреххлори-стый углерод поступает из мерника в кольцевое пространство между кладкой печи и нагревателем. Реакционные газы поступают в систему конденсаторов, два из которых изготовлены из никеля, а третий - из нержавеющей стали. В первом и втором конденсаторах поддерживается температура соответственно 300 - 320 С и 200 - 250 С, что обеспечивает конденсацию основной массы хлорида бериллия. [18]
Сущность метода заключается в следующем. Хлориды растворяют в минимальном количестве воды ( на 0 5 г соли достаточно 1 5 мл воды) в высоком стакане, прибавляют 1 каплю концентрированной соляной кислоты и затем постепенно вводят 20 мл абсолютного спирта, вращая стакан и капая жидкость в центр стакана, а не на его стенки. Хлориды натрия и калия выпадают в виде однородного зернистого осадка. Вращая стакан, прибавляют 60 мл эфира ( пл. Стакан вращают время от времени. Фильтруют через тигель с пор истым дном под стеклянным колоколом, собирая фильтрат в коническую колбу. Ополаскивают стакан и промывают осадок, а затем воронку, смесью 1 части спирта и 4 - 5 частей эфира. Снимают вещество, приставшее к стенкам стакана, стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Фильтрат выпаривают на парсвсй бане, пропуская ток воздуха. Остаток обрабатывают 10 мл абсолютного спирта и нагревают, если это необходимо, для полного растворения. Оставшуюся на стенках колбы пленку снимают палочкой с резиновым наконечником. Вращая колбу, прибавляют 50 мл эфира, а затем 1 каплю концентрированной соляной кислоты. Перемешивают и оставляют стоять в течение 30 мин. Когда небольшой осадок осядет, фильтруют через-тигель, в котором находится основная масса хлоридов натрия и калия, и промывают смесью спирта и эфира. Предварительно высушенный осадок осторожно прокаливают и взвешивают в виде хлоридов натрия и калия ( а также рубидия и цезия, если они присутствуют), а затем проводят разделение хлороплатинатным методом ( стр. [19]
Сущность метода заключается в следующем. Хлориды растворяют в минимальном количестве воды ( на 0 5 г соли достаточно 1 5 мл воды) в высоком стакане, прибавляют 1 каплю концентрированной соляной кислоты и затем постепев: нр вводят 20 мл абсолютного спирта, вращая стакан и капая жидкость в центр стакана, а не на его стенки. Хлориды натрия и калия выпадают в виде однородного зернистого осадка. Вращая стакан, Прибавляют 60 мл эфира ( пл. Стакан вращают время от времени. Фильтруют через тигель с пористым дном под стеклянным колоколом, собирая фильтрат в коническую колбу. Ополаскивают стакан и промывают осадок, а зат. Снимают вещество, приставшее к стенкам стакана, стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Фильтрат выпаривают на паровой бане, пропуская ток воздуха. Остаток обрабатывают 10 мл абсолютного спирта и нагревают, если это необходимо, для полного растворения. Оставшуюся на стенках колбы пленку снимают палочкой с резиновым наконечником. Вращая колбу, прибавляют 50 мл эфира, а затем 1 каплю концентрированной соляной кислоты. Перемешивают и оставляют стоять в течение 30 мин, продолжая изредка вращать колбу. Когда небольшой осадок осядет, фильтруют через тигель, в котором находится основная масса хлоридов натрия и калия, и промывают смесью спирта и эфира. [20]
Страницы: 1 2