Cтраница 2
На Уфимском химзаводе очистка натриевой соли осуществляется фильтрацией на барабанных вакуум-фильтрах конденсированной массы после ее разбавления водой в 2 раза. Нами усовершенствован этот способ очистки 2 4 - Д, так как он позволяет одной технологической операцией добиться как улучшения изомерного состава, так и значительного уменьшения содержания в продукте хлорфенолов и других побочных продуктов реакций. [16]
Кроме того, этот метод не дает возможности определить содержание ФК в конденсированной массе. [17]
Предлагается метод количественного определения 2 4-дихлор-фенокси - -, - масляной кислоты, 2 4-дихлорфенола и у-бутиролакто-на в конденсированной массе. [18]
Нами разработан метод количественного определения фенола и ФК в конденсированной массе, основанный на дифференцированном потенциометрическом титровании в неводной среде после предварительной экстракции из навески конденсированной массы ФК и фенола. [19]
В продуктах конденсации натриевой соли а-хлорпропио-новой кислоты и о-крезола могут присутствовать в щелочном растворе ( NaOH) натриевая соль пропионовой, сх-хлорпропионовой, крезоксипропионовой кислот, крезолят натрия. Конденсированная масса производства 2М - 4Х содержит щелочной раствор натриевой соли уксусной, монохлоруксусной, крезоксиуксусной кислот и крезолят натрия. [20]
Следующей стадией является реакция монохлоруксусной кислоты с натриевой солью 2 4 - ДХФ. В пробе конденсированной массы содержание ПХДД / Ф увеличивается до 51 3 ТЭ нг / г. Согласно технологическому регламенту, реакция происходит в щелочных условиях ( рН 8 5 - 9 5), температура на этой стадии поддерживается в интервале 130 - 160 С с подачей пара 2 - 3 атм. [21]
Для количественного определения метиловых эфиров хлорфеноксиуксус-ных кислот применен метод внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта использован а-нафтил-амлн. Дважды экстрагируют 75 мл диэтилевого эфира. После разделения слоев водный слой сливают, а в эфирный слой добавляют а-нафтиламин 10 % от веса навески конденсированной массы. Далее отбирают 10 - 20 мл эфирного экстракта и приливают раствор диазометана в эфире. Затем эфир выпаривают и 0 005 мл образца вводят в хроматогра-фическую колонку. [22]