Cтраница 4
Катодная область не только включает в себя объем внутри трубки, но и распространена в осевом направлении на расстояние порядка 20 см от ее конца. От этой области - до анода плазма положительного столба ( называемая также наружной плазмой) обеспечивает проводимость электрического тока и тепла. Большая часть частиц плазмы рекомбинирует на аноде. Схема установки показана на рис. 7.13. Использовался масс-спектрометр квадрупольного типа. [46]
В настоящее время наиболее отработана методика газо-хро-матографического разделения в сочетании с масс-спектрометри-ческим анализом. В этом случае получается полный спектр отдельных компонентов анализируемой смеси. Второй метод применяется чаще. Объединяя данные по характеристикам удерживания с данными масс-спектрометрии, можно наиболее эффективно анализировать сложные смеси природных соединений. Современные масс-спектрометры ( особенно масс-спектрометры квадрупольного типа) позволяют регистрировать спектры за достаточно короткое время, например 0 01 с, и в достаточно широкой области значений т / е, поэтому поток газа-носителя в ходе анализа не перекрывают и эффективность колонки, подсоединенной к масс-спектрометру, не падает. [47]
Если расстояние между электродами уменьшается, пробой происходит при более низком напряжении t / rp и число циклов в пакете возрастает. Это обстоятельство использовано для контроля расстояния между электродами во время анализа. Нарушение вакуумной изоляции сопровождается появлением в промежутке между электродамп ионов, образовавшихся из материала электродов и сорбированных газов. Поскольку масс-спектрометр предназначен именно для регистрации заряженных частиц, он также может стать эффективным средством изучения электрического искрового разряда в вакууме. Изложим некоторые результаты наших исследований вакуумного искрового разряда, проведенных на масс-спектрометре типа SM-602 с искровым ионным источником и двойной фокусировкой. [48]
Одним из важнейших условий применения метода ДМЭ является получение и поддержание чистой поверхности. Для этого используются специальные методы подготовки поверхности и аппаратура, позволяющая поддерживать давление порядка 10 - 10 мм рт. ст. и ниже. Следует иметь в виду и уметь оценивать некоторые эффекты, могущие приводить к ошибочным результатам. Важнейшие из них - десорбция загрязняющих газов с металлических поверхностей под действием медленных электронов и вытеснение с поверхности одного газа другим, например вытеснение окиси углерода кислородом. При давлениях ниже 10 - 8 мм рт. ст. эти эффекты могут стать значительными, особенно в опытах с напуском газов. Очень рекомендуется использовать прибор для изучения ДМЭ, соединенный с чувствительным масс-спектрометром. Применение масс-спектрометра квадрупольного типа позволяет избежать искажающего влияния магнитного поля и получить высокую чувствительность. Кроме того, нужно знать зависимость коэффициентов прилипания от условий обработки поверхности твердого тела. Так как при давлениях порядка 10 - 10 мм рт. ст. СО является главным компонентом многих систем, важно помнить, что коэффициент прилипания СО к поверхности металлического кристалла может изменяться от Ю-6 до 0 1 и выше в зависимости от степени отжига поверхности. Следовательно, при давлениях порядка 10 - 10 мм рт. ст. в некоторых случаях искажающие картину загрязнения могут появиться за несколько часов, в то время как в других условиях они не появляются и за несколько дней. Неотожженные сублимированные пленки имеют необычно высокие коэффициенты прилипания. [49]