Современный масс-спектрометр
Cтраница 3
Майо и Рид [193] определили методом масс-спектрометрии молекулярные веса ряда стероидов и тритерпеноидов. Метод приобрел большое значение в связи с усовершенствованием конструкции современных масс-спектрометров, поскольку они обеспечивают высокую точность при использовании микроколичеств вещества. [31]
Для решения таких задач вполне достаточен класс точности прибора Астона, на котором легко разделялись ионы, отличающиеся по массе всего на одну единицу. Благодаря методу Астона удалось открыть изотопы многих элементов, в том числе и неустойчивые, а некоторые из них даже выделить с помощью накопления на специально приготовленных фотопластинках. Современные масс-спектрометры отличаются высочайшей точностью в измерении интенсивности ионных пучков, так что можно фиксировать малейшие колебания в содержании изотопов какого-либо элемента, даже если общее содержание одного изотопа весьма мало. Это позволяет решать самые неожиданные проблемы. Представьте себе, что перед вами находится окаменевшая раковина моллюска белемнита, жившего на нашей планете около 120 миллионов лет назад. [32]
Имеются два серьезных ограничения в применении масс-спектромет-рического метода. Во-первых, для получения масс-спектра вещества необходимо, чтобы оно обладало некоторой минимальной летучестью. Современные масс-спектрометры устроены таким образом, что для измерения масс-спектра нужно перевести образец вещества в парообразное состояние. Необходимость работы с летучими производными является самым важным техническим ограничением метода. [33]
Рассеивание шариков картечи, изготовленных из разных материалов: А - сильное рассеивание; Б - слабое, позволяющее сортировать шарики с помощью пушки. Схема условно отражает различие между приборами с низкой и высокой разрешающей способностью. У современных масс-спектрометров разрешающая способность такова, что ионам с различными массами соответствуют даже не узкие пики, а тонкие линии. [34]
 |
Масс-спектр пара серебра. [35] |
На рис. 2.14 приведен масс-спектр пара серебра ( изотопный состав серебра: Agio. Из рисунка видно, что каждой форме нона соответствует четко очерченный пик, отчетлив также изотопный состав ионов, хотя, как известно, изотопы одного элемента различаются по массе. Этот пример свидетельствует о высокой разрешающей силе современных масс-спектрометров. [36]
В настоящее время наиболее отработана методика газо-хро-матографического разделения в сочетании с масс-спектрометри-ческим анализом. В этом случае получается полный спектр отдельных компонентов анализируемой смеси. Второй метод применяется чаще. Объединяя данные по характеристикам удерживания с данными масс-спектрометрии, можно наиболее эффективно анализировать сложные смеси природных соединений. Современные масс-спектрометры ( особенно масс-спектрометры квадрупольного типа) позволяют регистрировать спектры за достаточно короткое время, например 0 01 с, и в достаточно широкой области значений т / е, поэтому поток газа-носителя в ходе анализа не перекрывают и эффективность колонки, подсоединенной к масс-спектрометру, не падает. [37]
Это в особенности справедливо для таких элементов, как Н, С, N и О, из которых преимущественно состоят живые организмы. Для изучения обмена органических веществ в живых организмах, а также для многих других исследований, связанных с этими веществами, имеет существенное значение иной метод1), идея которого заключается в следующем. Известно, что многие элементы состоят из нескольких изотопов, сильро отличающихся друг от друга по процентному содержанию. Искусственно обогащая2) данный элемент одним из его редких изотопов, можно получить вещества, которые физически очень сильно отличаются друг от друга, химически же неотличимы3) от встречающихся в природе. Современные масс-спектрометры позволяют измерять соотношение количеств соседних изотопов с точностью до 1 % и даже выше, так что. [38]
Цена на масс-спектрометры, как и на ЯМР-спектрометры, в последние 10 лет росли экспоненциально. Допустим, что средний уровень инфляции составлял в последние 30 лет б % в год. Но в 1980 г. лучший из доступных приборов стоил 400 тыс. долл. Вместе с этим очень сильно возросла скорость регистрации спектра, а обработка данных теперь проводится с помощью встроенного в прибор комьютера. В наше время первоклассная лаборатория, как исследовательская, так и промышленная, не может работать без современного масс-спектрометра, равно как и без спектрометра ЯМР. [39]
Страницы: 1 2 3