Времяпролетный масс-спектрометр

Cтраница 3

Работа времяпролетного масс-спектрометра основана на разделении ионов по времени пролета в свободном от электрических и магнитных полей пространстве. Времяпролетный масс-спектрометр часто называют также импульсным масс-спектрометром или хронотроном. [31]

Во времяпролетных масс-спектрометрах иногда применяют способ фотографирования осциллографического изображения, который позволяет избежать искажений спектра, связанных с другими более медленными способами регистрации. Однако этот способ дает спектры ( фотографии размером около 7 5X10 см) с ограниченным диапазоном масс, и использование этих спектров связано с большими относительными ошибками в измерении масс и интенсивностей. По этим причинам лишь немногие исследователи предпочитают пользоваться этим способом. [32]

Совмещение результатов таких измерений дает возможность определить зари-довый состав образующихся ионов. Наиболее удобным типом масс-спектрометра ивляется времяпролетный масс-спектрометр. [33]

Схема аппаратуры для получения нанокристаллических керамических порошков методом конденсации паров с использованием как источника конденсируемого пара металлоорганических прекурсоров. [34]

Газофазный синтез позволяет получать частицы размером от 2 до нескольких сотен нанометров. Более мелкие частицы контролируемого размера получают с помощью разделения кластеров по массе во времяпролетном масс-спектрометре. Например, пары металла пропускают через ячейку с гелием под давлением порядка 1000 - 1500 Па, затем выводят в высоковакуумную камеру ( 10 - 5Па), где масса кластера устанавливается по времени пролета определенного расстояния в масс-спектрометре. [35]

Для усиления ионного тока обычно применяют электронный умножитель. Одно из требований, предъявляемых к умножителю, состоит в том, что для применения во времяпролетном масс-спектрометре его постоянная времени должна быть порядка наносекунд, а в случае магнитного анализатора - по крайней мере - 1 мкс. До регистрации на осциллографе или гальванометре сигнал надо дополнительно усилить. В настоящее время выпускаются недорогие наносекундные усилители с ультралинейными характеристиками. [36]

В основу методов третьей группы, включающих регистрацию промежуточных соединений, положен анализ оптических спектров, или масс-спектров. В последнем случае схема опыта такова: газ, нагретый ударной волной, вытекает из узкого отверстия в торцевой стенке трубы в откаченную камеру времяпролетного масс-спектрометра. Ионы, образующиеся при воздействии электронного пучка, ускоряются, попадают в пролетную камеру и далее движутся со скоростями, обратно пропорциональными квадратному корню из массы. [37]

В основу методов третьей группы, включающих регистрацию промежуточных соединений, положен анализ оптических спектров, или масс-спектров. В последнем случае схема опыта такова: газ, нагретый ударной волной, вытекает из узкого отверстия в торцевой стенке трубы в откаченную камеру времяпролетного масс-спектрометра. Ионы, образующиеся при взаимодействии электронного пучка, ускоряются, попадают в пролетную камеру и далее движутся со скоростями, обратно пропорциональными квадратному корню из массы. [38]

В импульсных времяпролетных масс-спектрометрах разделение ионов по массам происходит в результате различной скорости движения ионов различных масс по инерции в пространстве анализатора, свободном от электрических и магнитных полей. Пучки ионов получают импульсной ионизацией электронным лучом или подачей импульса напряжения на диафрагму при постоянном электронном потоке. Выпускаемые отечественной промышленностью времяпролетные масс-спектрометры МСХ-2М и МСХ-ЗА предназначены для исследования состава газов в высоком вакууме с регистрацией быстроты его изменения. [39]

Гохлке [26] сообщил о своей работе с масс-спектрометром, в котором ионы разделялись по времени полета. Этот времяпролетный масс-спектрометр производит 2000 новых спектров в секунду и дает на экране осциллоскопа весь спектр или любой его участок. Для получения постоянной записи спектр можно сфотографировать; это особенно полезно, когда требуется идентифицировать два или несколько компонентов в одном пике. Выходящий газ поступает в спектрометр со скоростью 10 - 3 мл / сек, что при скорости потока газа 50 мл / мин, составляет только 0 1 % этого потока. Таким образом, описываемый метод детектирования является практически недеструктивным, и для получения количественных данных можно применять тандем-систему масс-спектрометра и термокондукто-метрической ячейки. Доннер и другие [20 ] описали применение радиочастотного масс-спектрометра в качестве детектора для газовой хроматографии. [40]

Гохлке [26] сообщил о своей работе с масс-спектрометром, в котором ионы разделялись по времени полета. Этот времяпролетный масс-спектрометр производит 2000 новых спектров в секунду и дает на экране осциллоскопа весь спектр или любой его участок. Для получения постоянной записи спектр можно сфотографировать; это особенно полезно, когда требуется идентифицировать два или несколько компонентов в одном пике. Выходящий газ поступает в спектрометр со скоростью 10 - 3 мл / сек, что при скорости потока газа 50 мл / мин, составляет только 0 1 % этого потока. Таким образом, описываемый метод детектирования является практически недеструктивным, и для получения количественных данных можно применять тандем-систему масс-спектрометра и термокондукто-метрической ячейки. Доннер и другие [20] описали применение радиочастотного масс-спектрометра в качестве детектора для газовой хроматографии. [41]

Самые распространенные детекторы для количественных измерений ( катарометр, ионизационно-пламенный, р-ионизационный) нельзя использовать для идентификации. Однако разработаны некоторые детектирующие устройства, которые позволяют идентифицировать неизвестные компоненты непосредственно на выходе из колонки. Это прежде всего времяпролетный масс-спектрометр, который регистрирует масс-спектр любого выходящего из колонки компонента. Времяпролетный масс-спектрометр обычно используют параллельно с катаро-метром, на котором проводят количественные измерения. В этом случае масс-спектр выходящих из колонки компонентов регистрируется на осциллоскопе. [42]

В отношении числа масс-спектров, получаемых в единицу времени, времяпролетный масс-спектрометр не имеет себе равных. Поэтому на первый взгляд кажется, что этот тип прибора словно предназначен для сочетания с газовой хроматографией. Однако дальше самых первых успехов применения времяпролетных масс-спектрометров в хромато-масс-спектрометрии дело не пошло. [43]

На возможность разрушения ионов SFg путем выброса электронов указали Ахерн и Хенни [90], Фокс [233] и др. Эдельсон и др. [100] обратили внимание на это предположение при анализе расхождения между теоретически вычисленной и экспериментально измеренной подвижностью ионов SFg и первыми наблюдали процесс автоотщепления электронов; по их измерениям т ( SF) - 10 мксек. В дальнейшем время жизни т ( SFg) определялось неоднократно. Комптон и др. [101], Стокдэйл и др. [232] нашли величину T ( SFg) равной 25 и 25 8 мксек соответственно. Христофору [30] приводит величину 32 мксек. Более поздние работы по определению t ( SFg) выполнены Харландом и Тине [85, 103, 234] и их результаты - 70, 68 и 67 мксек. Все перечисленные здесь величины т были получены на времяпролетных масс-спектрометрах методом Эдельсона. Известны к настоящему времени две работы по определению т ( 8Ре), выполненные с помощью масс-спектрометра ИЦР. Расхождение результатов так велико, что ни одна приведенная выше величина не может быть принята правильной без анализа. Естественно, такая разница ( два порядка) в величинах т требует объяснения. [45]

Страницы: 1 2 3 4