Органическая масс-спектрометрия

Cтраница 1

Органическая масс-спектрометрия основана на получении ионов из нейтральных молекул и исследовании последующего распада этих ионов. Более широко изучались положительные ионы, так как их легче получить и при распаде они дают больше информации, чем отрицательные ионы. [1]

В органической масс-спектрометрии проще всего ионизировать соединения, находящиеся либо в газовой фазе, либо в адсорбированном состоянии на твердой поверхности. [2]

Читатель адресуется к разделу по органической масс-спектрометрии ( разд. [3]

Число публикаций по различным вопросам органической масс-спектрометрии чрезвычайно велико и возрастает из года в год. Если к 1961 г. общее число опубликованных работ по масс-спек-треметрии составляло около 4 тыс., то только за един 1971 г. появилось свыше 5 5 тыс. публикаций. [4]

Настоящая книга представляет собой учебное пособие, основой которого послужил курс лекций по органической масс-спектрометрии, читаемых автором более 10 лет на химическом факультете Московского университета. [5]

Можно сказать, что наблюдающееся в последние 15 - 20 лет бурное развитие органической масс-спектрометрии объясняется именно тем, что химики-органики смело ввели в нее термины и понятия структурной органической химии, связав развитые в ней представления об устойчивости карбкатионов с интенсивностью пиков соответствующих ионов в масс-спектре. Таким образом, несмотря на многочисленную критику со стороны физиков и физико-химиков, получившее широкое развитие графическое изображение процессов масс-спектральной фрагментации помогает химикам при расшифровке структур неизвестных соединений и, следовательно, имеет право на существование. В заключение отметим, что ниже при объяснении процессов распада будет использована символика К. [6]

Исторически первым был создан ионный источник электронного удара, до сих пор он достаточно распространен для органической масс-спектрометрии. Практическими преимуществами его являются стабильность, простота управления и контроля интенсивности пучка, отсутствие проблем загрязнения и относительно высокая чувствительность. Отсутствие селективности в условиях электронного удара является дополнительным преимуществом, когда необходимо вести анализ широкого круга веществ. Некоторые группы изомерных соединений дают очень сходные спектры, но обычно масс-спектр электронного удара специфичен и характеристичен для химической структуры вещества. Более того, важнейшие справочники по масс-спектральным данным, доступные в настоящее время, состоят целиком из спектров электронного удара. [7]

Сопоставление масс-спектров гомологов - по сути единственно возможный метод выявления общих закономерностей диссоциативной ионизации гомологических рядов, широко применяемый в органической масс-спектрометрии. Варьирование структуры гомологов чаще всего сводится к изменению алкильных заместителей в молекуле, а в общем случае необходимо учитывать все типы гомологии, перечисленные в разделе 1.2. Сравнительный анализ масс-спектров гомологов позволяет, с одной стороны, установить степень общности обнаруженных процессов фрагментации в пределах ряда, что другими способами сделать невозможно. С другой же стороны, он информативен еще на стадии доказательства их механизмов. [8]

В настоящее время масс-спектрометрия наряду с другими спектральными методами ( ИК -, УФ - и ПМР-спектро-скопией) является неотъемлемой частью любого научного исследования в органической химии. Основы органической масс-спектрометрии входят в учебные программы многих университетов и вузов как в нашей стране, так и за рубежом. [9]

Рассмотрены основные методы органической масс-спектрометрии, способы ионизации, анализа и детектирования ионов, сочетания масс-спектрометрии с газовой и жидкостной хроматографией, а также способы обработки данных, проведения качественного и количественного анализа. Описаны способы подготовки проб и схемы анализа загрязнений в разных объектах окружающей среды: образцах воздуха, воды, почвы и др. Особое внимание уделено определению следовых количеств органических загрязнений. [10]

Сопоставляя интенсивности пиков с т / г 52, 77 и 51 в спектре бензола, легко заметить, что интервалы их интенсивностей перекрываются. Это отражает известный в органической масс-спектрометрии факт, что порядок перечисления массовых чисел пиков, расположенных по убыванию интенсивностей, может нарушаться и не является надежной характеристикой соединения. [11]

Важными направлениями в области органической масс-спектрометрии являются измерение потенциалов ионизации молекул, оценка энергии связей, измерение скрытой теплоты испарения и сублимации и ряда других параметров, характеризующих органическую молекулу. [12]

Наиболее распространенным методом ионизации в органической масс-спектрометрии является бомбардировка вещества электронами в газовой фазе. Система введения вещества в прибор необходима для перевода исследуемого соединения в газовую фазу и непрерывной подачи его с постоянной скоростью ( так называемое мономолекулярное натекание) в источник ионов /, где происходит ионизация. Проходя через разреженный газ, эти электроны сталкиваются с молекулами исследуемого вещества. Как только энергия электронов окажется несколько выше потенциала ионизации3 ( 9 - 12 эВ), становится возможным процесс ионизации. [13]

Одним из важных направлений работ в области органической масс-спектрометрии является измерение потенциалов ионизации молекул, оценка энергии связей, измерение скрытой теплоты испарения и сублимации и ряда других параметров, характеризующих органическую молекулу. [14]

Масс-спектры изомерных диметилгидразона бензальдегида ( а и 1-фенил - 3 3-диметилфор-мамидина ( б. Определение структуры сопряженных систем по этим данным невозможно. [15]

Страницы: 1 2