Cтраница 2
Раствор 7 2 г 1-нафтола в 60 мл ледяной уксусной кислоты нагревают на водяной бане с 38 г роданистой меди до обесцвечивания медной соли. Смесь фильтруют и выливают в 300 мл воды. При этом выделяется масло, которое быстро закристаллизовывается. Кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из сероуглерода. [16]
Этот способ применим лишь в отсутствии меди, так как соли окиси меди также восстанавливаются и выпадают в виде роданистой меди, вследствие чего найденное содержание железа будет больше истинного. [17]
Роданистоводородную кислоту и ее простые соли очень удобно определять весовым путем при помощи солей меди, по Гудуэну335 причем закисную роданистую медь, высушенную при 120 - 130, лучше всего взвешивать в тигле Гуча. Превращение в сульфид, как рекомендуется в большинстве случаев, вовсе не является необходимым. Чаще всего родангруппу - SCN окисляют в серную кислоту концентрированной бромной водой, содержащей азотную кислоту, или же аммиачным раствором перекиси водорода и осаждают, как обычно, хлористым барием в виде сернокислого барня, который и взвешивают sse. Этот метод применим также в присутствии галоидных и цианистых соединений. [18]
Впервые синтезированы комплексные соединения триизопропилфосфита с галоидными солями серебра и комплексные соединения триизопропилфосфита и бензилового эфира сс-метилтриметилепгликольфосфористой кислоты с роданистой медью. [19]
Для отделения меди от платиновых металлов наилучшим является, по данным Swanger a и Wichers a, 2 ее осаждение в виде роданистой меди ( ср. В раствор, который при значительном содержании платиновых металлов не должен содержать больше 0 1 г меди, пропускают до насыщения сернистый газ и нагревают. Затем охлаждают, нейтрализуют едким натром до появления мути, снова осветляют раствор малым количеством соляной, кислоты и на 100 мг меди прибавляют 20 мл раствора роданистого аммония ( 2 г соли в 100 мл сернистой кислоты) по каплям, при помешивании. Оставляют на ночь, отфильтровывают, промывают холодной водой с прибавлением небольшого количества хлористого натрия, затем переводят осадок вместе с фильтром снова в стака, растворяют в азотной кислоте ( плотн. Бумажная кашица содержит платиновые металлы. [20]
В качестве окислителей применяют разнообразные минеральные соли: хлорноватонатриевую, хромпик, бертолетовую, хромосвин-цовую, хлорную медь, медный купорос, роданистую медь, красную кровяную соль. [21]
Из двух медных солей, испытанных Муром и Кэмп-беллом [32], одна закисная цианистая медь CuCN очень токсична для японского жука, а другая закисная роданистая медь CuCNS - для американского кольчатого шелкопряда [33, 34], но дополнительные работы не показали их преимуществ перед уже применяемыми инсектисидами. [22]
В промывных водах после промывки осадка сульфида меди аммиаком обнаружены незначительные количества меди и серы, поскольку при подкислении исходного раствора частично выпадает в осадок роданистая медь. Найденное в промывных водах количество роданида было прибавлено к содержанию его в фильтрате от осадка сульфида меди. [23]
Раствор 3 6 г ( 0 025 моля) а-нафтола в 30 мл уксусной кислоты слегка нагревают с 19 г ( 0 105 моля) роданистой меди до полного обесцвечивания медной соли. Раствор фильтруют и разбавляют водой. При этом выделяется маслообразное вещество, которое вскоре кристаллизуется. [24]
Титрование по Volhard y может применяться для испытания растворов, содержащих другие кислотные радикалы, серебряные соли которых нерастворимы в азотной кислоте; для этого сначала получают осадок роданистой меди, как было уже описано, и затем разлагают нерастворимую, соль кипячением с едким натром или с 20 % раствором углекислого натрия. После фильтрования раствор подкисляется, и полученный раствор титруется титрованным азотнокислым серебром. [25]
Раствор оставляют стоять на ночь. Выделившуюся белую роданистую медь CuCNS отфильтровывают, промывают и сушат. Осадок смешивают с чистой серой и прокаливают в токе водорода до постоянного веса. Метод дает удовлетворительные, но в большинстве случаев несколько пониженные результаты, так как роданистая медь несколько растворима. [26]
Таким же хорошим является следующий метод. Отфильтровав роданистую медь, прибавляют к фильтргчу азотную кислоту для окисления избытка сернистой кислоты и производят реакцию на СГ посредством нитрата серебра. [27]
Таким же хорошим является следующий метод. Отфильтровав роданистую медь, прибавляют к фильтра i у азотную кислоту для окисления избытка сернистой кислош и производят реакцию на СГ посредством нитрата серебра. [28]
Иначе можно роданистую медь обработать азотной кислотой ( 1: 2) до растворения, раствор сильно прокипятить для разложения роданистоводородной кислоты и подвергнуть электролизу. [29]
В зависимости от свойств исходного диазосоединения замена диазогруппы на родан протекает при низкой или высокой температуре. Как правило, эта реакция протекает в присутствии галоидных солей меди или роданистой меди. Роданистая медь может применяться или специально приготовленная, или образую - щаяся в реакционной среде в результате прибавления какой-либо другой растворимой в воде соли меди и соли роданистоводород-ной кислоты. В ряде случаев вместо солей меди используют соли кобальта. Чаще всего реакцию проводят в водном растворе. [30]