Cтраница 3
Для получения натриевой соли 5 - S-амил - 8-меркаптохинолина 3 г реагента растворяют в 30 мл этанола и при перемешивании приливают по каплям 20 % - ный раствор NaOH до перехода окраски реакционной смеси из красной в лимонно-желтую. Добавляют 5 мл воды, нагревают до кипения и горячий раствор быстро фильтруют. При медленном охлаждении выпадают кристаллы натриевой соли 5 - S - амил-8 - меркаптохинолина. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают этанолом и хлороформом. [31]
Дисульфид нерастворим в воде и растворах щелочей, растворим в кислотах, хлороформе, бензоле, мало растворим в ацетоне, четыреххлористом углероде, спиртах и почти нерастворим в алифатических углеводородах. Нерастворимость 8 8 - ( 5 5 -дихлор) - дихинолилдисульфида в гексане может быть применена для очистки 5-хлор - 8-меркаптохинолина, который в гексане хорошо растворим. Это очень существенно для получения высокочистого реактива, так как выделяющийся из водной среды в процессе синтеза 5-хлор - 8-меркаптохинолин всегда содержит некоторое количество 8 8 - ( 5 5 -дихлор) - дихинолилдисульфида. Хлор-8 - меркаптохинолин образует соли также с сильными кислотами, однако, вследствие значительной ослабленности основных свойств азота, соли 5-хлор - 8-меркап-тохинолина с кислотами еще менее устойчивы, чем соли 8-мер-каптохинолина. Они очень легко гидролизуются водой и могут быть выделены в кристаллическом состоянии из безводных растворителей. Например, хлоргидрат 5-хлор - 8-меркапто-хинолина CgHeNS НС1 получен пропусканием сухого НС1 в раствор 5-хлор - 8-меркаптохинолина в абсолютном эфире. [32]
Дисульфид нерастворим в воде и растворах щелочей, растворим в кислотах, хлороформе, бензоле, мало растворим в ацетоне, четыреххлористом углероде, спиртах и почти нерастворим в алифатических углеводородах. Нерастворимость 8 8 - ( 5 5 -дихлор) - дихинолилдисульфида в гексане может быть применена для очистки 5-хлор - 8-меркаптохинолина, который в гексане хорошо растворим. Это очень существенно для получения высокочистого реактива, так как выделяющийся из водной среды в процессе синтеза 5-хлор - 8-меркаптохинолин всегда содержит некоторое количество 8 8 - ( 5 5 -дихлор) - дихинолилдисульфида. Хлор-8 - меркаптохинолин образует соли также с сильными кислотами, однако, вследствие значительной ослабленности основных свойств азота, соли 5-хлор - 8-меркап-тохинолина с кислотами еще менее устойчивы, чем соли 8-мер-каптохинолина. Они очень легко гидролизуются водой и мо гут быть выделены в кристаллическом состоянии из безводных растворителей. Например, хлоргидрат 5-хлор - 8-меркапто-хинолина CgHeNS-HCl получен пропусканием сухого НС1 в раствор 5-хлор - 8-меркаптохинолина в абсолютном эфире. [33]