R-соль

Cтраница 2

Тотчас же по окончании диазотирования раствор вливают в содово-щелочной раствор, содержащий немного ( на кончике шпателя) R-соли или Чикаго-кислоты и избыток соды, достаточный для нейтрализации всей соляной кислоты. При наличии в исследуемом растворе первичного ароматического амина появляется интенсивная оранжево-красная или синевато-красная окраска. [16]

Раствор соли диазония фильтруют, быстро смешивают с профильтрованным раствором 4 2 г натриевой соли нафтолдисульфокислоты - 2 3 6 ( R-соль) и 4 г Na2CO3 в 40 мл воды. Смесь оставляют на 2 - 3 часа, после чего медленно нагревают до растворения выпавшего осадка и прибавляют 14 г - NaCi. По охлаждении отсасывают, немного промывают холодной водой, хорошо отжимают и сушат на воздухе или в эксикаторе. Для очистки перекристаллизовывают из воды. [17]

К ним относятся 1-нитрозо - 2-нафтол, 2-нитрозо - 1-нафтол, 1-нитрозо - 2-окси - 3, 6-нафталиндисульфокислота ( нитрозо - R-соль), 2-нитрозо - 1-нафтол - 4-сульфокислота, изонитрозодигидро-резорцин ( изонитрозодимедон), а также ряд оксинитрозосоеди-нений - производные бензола - о-нитрозокрезол, 4-нитрозоре-зорцин, о-нитрозофенол и некоторые другие. Наиболее часто применяются первые четыре реагента, как наиболее чувствительные, доступные и селективные. Их можно использовать для определения кобальта в присутствии меди, никеля, железа и других катионов, которые хотя и образуют окрашенные соединения, однако легко разрушаются минеральными кислотами, в то время как комплексы кобальта устойчивы. Реагенты, содержащие сульфогруппы, растворимы в воде. Их комплексы с кобальтом также растворимы в воде. Малорастворимые в воде нитрозонафтолаты дают с ионами кобальта соединения, растворимые в органических растворителях, и позволяют разрабатывать экстракционно-фотометрические методы, обладающие повышенной чувствительностью. [18]

Сравнивая визуально интенсивность пятна соли Шеффера в техническом продукте с пятнами эталонных растворов, можно приблизительно определить количество примеси соли Шеффера и R-соли. [19]

Раствор охлаждают, доводят до слабокислой реакции добавлением 3 мл раствора едкого натра, добавляют 5 мл раствора нит - poso - R-соли и 5 мл раствора ацетата натрия, кипятят 1 - 2 мин и дальше продолжают ход анализа так же, как при построении калибровочной кривой. [20]

Влияние добавок на характер структурообразования НКА-пленок. а - ПКА. б - ПКА 5 % пентаэритрита. в - ПКА 5 % Na-соли а-нафталинсульфокислоты. г - ПКА 5 % R-солп. d - ПКА 5 % Na-соли R-аминокислоты. с - ПКА 5 % соли Шеффера. [21]

Единственным из исследованных соединений, которое, судя по соотношению фэксп и фрасч, практически не влияет на структуру ПКА, является R-соль. [22]

Используют 1 % - ный раствор R-соли в 1 % - ном растворе карбоната натрия, который готовят следующим образом: растворяют 2 5 г R-соли и 2 5 г карбоната натрия в мерной колбе вместимостью 250 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив в течение суток. [23]

Для фотометрического определения кобальта наибольшее значение имеют методы, основанные на применении реактивов 1-нитрозо - 2-нафтол, 2-нитрозо - 1-нафтол, 2-нитрозо - 1-наф-тол - 4-сульфокислота, 1-нитрозо - 2-нафтол - 3 6-дисульфокислота ( нит - poso - R-соль), которые с кобальтом образуют окрашенные комплексные соединения. Эти реактивы можно использовать для определения кобальта в присутствии меди, никеля, железа и других катионов, которые хотя и образуют окрашенные соединения, однако легко разрушаются кислотами, в то время как комплексные соединения кобальта устойчивы. [24]

Для приготовления эталонных растворов в конические колбы емкостью 50 - 100 мл вводят в каждую по 15 мл воды, стандартный раствор, содержащий кобальт в количестве ( мг): 0 005; 0 0075; 0 01; 0 02 соответственно, добавляют 0 5 мл соляной кислоты и несколько ( 3 - 5) капель азотной кислоты, прибавляют 2 мл раствора нитрозо - R-соли и 5 мл раствора ацетата натрия. Растворы нагревают до кипения, прибавляют 2 мл азотной кислоты и осторожно кипятят их в течение 1 - 2 мин. После этого растворы охлаждают и переводят в мерные колбы емкостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, определяют оптические плотности растворов при К 460 нм, используя фотоэлектроколориметры различных марок и строят график. [25]

G-кислота может быть отделена от R-кислоты осаждением ее в виде калиевой соли. R-Соль менее растворима в кипящем спирте, чем G-соль. При сульфировании - нафтола 98 % серной кислотой при ступенчатом нагревании при температуре от 15 до 122 в качестве основного продукта получается R-кислота; G-кислота и кислота Шеффера получаются при этом в очень малых количествах. [26]

Применение R-соли в водных системах обусловлено ее растворимостью. Однако относительно чувствительности анализа R-соль не является оптимальной. Флороглюцин и нафтол обеспечивают более глубокую окраску, однако продукты реакции с ними нерастворимы в воде. Тем не менее реакцию азосочетания с этими реагентами можно провести, как описано для R-соли, образующееся красящее вещество извлечь бензолом, петролейным эфиром или четыреххлористым углеродом и провести колориметрический анализ органического слоя. Щелочь образует соли с фенольными гидроксигруппами, придавая таким образом растворимость продуктам реакции. [27]

Почти не растворим в воде, растворяется я разбавленных щелочах. При прибавлении раствора fl - нафтола или R-соли к сухому или растворенному в щелочи веществу моментально образуется ярко-красный азокраситель; с уксуснокислым раствором а-нафтиламина мгновенно дает фиолетовое окрашивание. [28]

В качестве азокомпонента при анализе в водной системе применяют R-соль. Ее вводят в раствор соли диазония в достаточном количестве для обеспечения полноты реакции, затем прибавляют раствор бикарбоната или ацетата натрия для проявления окраски. Обычно реакция завершается за 5 - 10 мин при комнатной температуре. Образующиеся красящие вещества также растворимы в воде, так что осадок не выделяется. Окраска раствора преимущественно красная, ее интенсивность измеряют оптически или спектрофотометрически. [29]

Страницы: 1 2 3