Cтраница 1
Абсолютный метанол получают путем длительного встряхивания с безводным CaSO4 ( 200 г на 1 л) с последующей перегонкой. Пентан сушат кипячением с металлическим натрием в колбе с обратным холодильником и перегоняют. [1]
В абсолютном метаноле и ацетоне не растворяется. [2]
Реактивы: абсолютный метанол, метилат натрия, диэтиловый эфир, 1 % - ный спиртовой раствор фенолфталеина, безводный сульфат натрия. [3]
Реактивы: абсолютный метанол ( сильный яд); метилат натрия; диэтиловый эфир; 1 % - ный спиртовой раствор фенолфталеина; безводный сульфат натрия. [4]
В 50 мл абсолютного метанола, содержащего 0 53 г металлического натрия, растворяют 5 г солянокислого глюкозамина. При умеренном размешивании хлористый натрий отфильтровывают, осадок промывают небольшим количеством метанола. Из фильтрата глкжозамин осаждают добавлением эфира. Продукт хорошо сохраняется в эксикаторе над PoOs или сер пой кислотой; при хранении иа воздухе и даже в склянке быстро разлагается. [5]
В 50 мл абсолютного метанола, содержащего 0 53 г металлического натрия, растворяют 5 г солянокислого глюкозамина. При умеренном размешивании хлорид натрия отфильтровывают, осадок промывают небольшим количеством метанола. Из фильтрата глюкозамин осаждают добавлением эфира. Продукт хорошо сохраняется в эксикаторе над Р2О5 или серной кислотой; при хранении на воздухе и даже в склянке быстро разлагается. [6]
В 50 мл абсолютного метанола, содержащего 0 53 г металлического натрия, растворяют 5 г солянокислого глюкозамина. При умеренном размешивании хлорид натрия отфильтровывают, осадок промывают небольшим количеством метанола. Из фильтрата FV юкозамин осаждают добавлением эфира. Продукт хорошо сохраняется в эксикаторе над Р2О5 или серной кислотой; при хранении на воздухе и даже в склянке быстро разлагается. [7]
К 300 мл абсолютного метанола, охлажденного до - О С, прибавляют по каплям 22 мл ( 31 ммоль) сввжеперегнанного тионилхлорида и при размешивании бистро вносит 30 г ( 14 7 ммоль) Z-триптофана. Аминокислота при непрерывном размешивании в течение 2 ч при - 10 С постепенно раотворяется. Затем омеоь выдерживают 48 ч при комнатной температуре и выливают при размешивании в 1 л сухого эфира. Хлоргвдрат метилового эфира триптофана медленно кристаллизуется. [8]
В растворе в абсолютном метаноле при комнатной температуре равновесная смесь состоит из 45 % ос-и 55 % P-D-ГЛЮКОЗЫ. Если реагенты имеют подвижную структуру молекулы в противоположность жестким циклическим структурам декалона-1 и D-ГЛЮКОЗЫ, то получаются точно такие же результаты. Например, Маккензи и Смит [97] изучали мутаротацию мен-тил-а-хлорфенилацетатов. [9]
Хлорируя АС-лигнин в абсолютном метаноле при 20 - 60 С, Полчин [20] получал хлорированный метанольный АС-лигнин, содержавший до 30 % хлора и 14 7 % метоксилов, что соответствовало 20 7 % в расчете на продукт без хлора. Присутствие ката-литических количеств иода не влияло на этот тип хлорирования; 3 - 4 % воды вызывали снижение содержания метоксилов до 5 8 % ( 6 76 в расчете на продукт без хлора), но не оказывали влияния на степень хлорирования. [10]
Его растворяют в абсолютном метаноле, добавляют животный уголь, встряхивают и фильтруют. От фильтрата отгоняют метанол в вакууме. [11]
D-ксилопиранозилбензола в 25 мл абсолютного метанола, добавляют три капли 60 % - ной хлорной кислоты. Смесь нагревают 1 5 - 2 ч на водяной бане в колбе, снабженной обратным холодильником, охлаждают и взбалтывают 20 - 30 мин с небольшим количеством безводного бикарбоната натрия. Осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток промывают эфиром, растворяют в минимальном количестве горячего этилацетата и оставляют под тягой до выпадения осадка. [12]
Из азелаиновой кислоты и абсолютного метанола был приготовлен диметиловый эфир азелаиновой кислоты с выходом 78 8 % от теорет. [13]
D-ксилопиранозилбензола в 25 мл абсолютного метанола, добавляют три капли 60 % - ной хлорной кислоты. Смесь нагревают 1 5 - 2 ч на водяной бане в колбе, снабженной обратным холодильником, охлаждают и взбалтывают 20 - 30 мин с небольшим количеством безводного бикарбоната натрия. Осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток промывают эфиром, растворяют в минимальном количестве горячего этилацетата и оставляют под тягой до выпадения осадка. [14]
Для приготовления МА следует использовать свежий абсолютный метанол и эфир. Препараты МА рекомендуется промыть тремя порциями ( по 500 мл) абсолютного метанола. [15]