Cтраница 3
Раствор 2 г сулемы в 50 мл абсолютного метанола прибавляют в течение 30 мин. [31]
Обычно альдозы конденсируют с нитрометаном в среде абсолютного метанола. Позднее было найдено, что конденсация с нитрометаном может быть проведена в диметилсульфоксиде64 и даже в водеьь. Изменение условий конденсации приводит к разному соотношению образующихся эпимеров. Хотя нитрометановый метод синтеза высших Сахаров еще не столь широко используется как циангидриновый, в ряде случаев его определенно следует предпочесть. Так, например, синтезы D-глицеро - О-галакто - и О-глицеро - О-тало-гептозы из D-маннозы 6в, О-глицеро - Ь - манно-й О-глицеро - Ь - глюко-гептозы из D-галактозы 6Т, О-глицеро - О-манно-г & то-зы из D-альтрозы Б8, D-mpeo - L-манно-октозы из D-глицеро - D-галакпго-гептозы 69 и, наконец. D - apa6uHQ - L - zmaKmo - и D-арабино - Ь - тало-нонозы из О-эритро - Ь - манно-октозы во этим путем имеют существенные преимущества перед циангидриновым методом. [32]
Полученный продукт промывают на фильтре 100 мл холодного абсолютного метанола, переносят в стакан и при 0 С в течение 20 мин перемешивают с 1 л 5 % - ного раствора уксусной кислоты в метаноле. При этой обработке продукт освобождается от адсорбированной щелочи. Продукт переносят на фильтр, промывают холодным метанолом до тех пор, пока промывная жидкость не перестанет окрашивать влажную лакмусовую бумагу в красный цвет, а затем вытесняют метанол сухим эфиром и сушат продукт при комнатной температуре в вакууме, например над пятиокисью фосфора. [33]
К раствору 11 8 г сульфолена-3 в абсолютном метаноле прибавляют 2 42 г перекиси бензоила, затем раствор 31 9 г ацетата ртути и 7 2 г уксусной кислоты в горячем метаноле. [34]
Вещество А хорошо растворяется в воде, абсолютном метаноле, уксусной кислоте, хуже - в абсолютном этиловом спирте, дихлорэтане и других органических растворителях. Водный раствор имеет кислую реакцию на лакмус, не дает окрашивания с водным раствором нингидрина. [35]
Суспензию из 22 г D-арабинозы в 25 мл абсолютного метанола помещают в трехгорлую колбу с мешалкой и добавляют к ней при перемешивании 9 г нитрометана. Затем постепенно приливают из капельной воронки заранее приготовленный раствор, содержащий 4 4 г натрия в 175 мл метанола. Смесь перемешивают 5 ч при комнатной температуре. Выпавшие натриевые производные энантиоморфных нит-росоединений ( примечание 1) отфильтровывают и быстро промывают на фильтре хорошо охлажденным метанолом, затем эфиром и петролейным эфиром. Влажный порошок растворяют в 175 мл холодной воды, пропускают через ионообменную колонку, заполненную 500 г амберлита ( JR-100 - AG) в Н - форме ( примечание 2) и промывают водой. Элюат упаривают при пониженном давлении и к оставшемуся сиропу добавляют 3 мл абсолютного спирта. Смесь кристаллических продуктов и непрореагировавшей D-арабинозы отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного спирта и высушивают на воздухе. [36]
Раствор 6 г гексаацетата г-инозита в 40 мл абсолютного метанола нагревают с 2 - 5 каплями 67 % - ной хлорной кислоты в течение 2 ч на водяной бане. Затем отгоняют половину растворителя. [37]
Хлорангидрид кислоты нагревают с обратным холодильником с избытком абсолютного метанола. [38]
К суспензии 44 г D-арабинозы в 50 мл абсолютного метанола добавляют при перемешивании 17 9 г нитромета-на - С14, а затем раствор 8 8 г металлического натрия в 350 мл метанола. Смесь энергично перемешивают при комнатной температуре в течение 5 час. Выпавшие натриевые производные нитроспиртов отфильтровывают и быстро промывают на фильтре сначала охлажденным до - 20 безводным метанолом, а затем эфиром и петролейным эфиром. Влажный аморфный порошок растворяют в 350 мл ледяной воды и сразу же пропускают через ионообменную колонку, содержащую 1 кг амберлита IR-100 - AG в водородной форме. [39]
Аморфный остаток растворяют при нагревании в 15 мл абсолютного метанола, и продукт реакции осаждают 60 мл сухого эфира. Хлопьевидный осадок для очистки переосаждают из 15 мл метанола эфиром. Полученное вещество представляет собой гигроскопический аморфный порошок, хорошо растворимый в воде, уксусной кислоте, пиридине, абсолютном метаноле, менее растворимый в этиловом и совсем плохо в изопропиловом спиртах и не растворимый в других органических растворителях. Плавится без разложения при 120 - 130 после предварительного вспучивания в капилляре. Не окрашивает при нагревании водного раствора нингидрина, что говорит об отсутствии гликокола, который мог образоваться при гидролизе глицилглицина. [40]
Растворяют 160 г иодида тетрабутиламмония в 300 мл чистого абсолютного метанола. Смесь фильтруют через плотный фильтр из пористого стекла, ополаскивают колбу и осадок тремя порциями охлажденного бензола, промывную жидкость присоединяют к фильтрату. [41]
Твердый сырой продукт отделяют, несколько раз промывают абсолютным метанолом и четыре раза перекристаллизовывают из водных растворов метанола. [42]
При взаимодействии масел с раствором метилата натрия в абсолютном метаноле был получен хлорид метилового эфира в виде вязкой почти бесцветной жидкости. [43]
Этот метод основан на кипячении пробы липидов в абсолютном метаноле с метила-том натрия и экстрагировании полученного продукта диэтиловым эфиром. [44]
Диметилсульфат, 5 % - ный раствор в абсолютном метаноле. Твердый носитель - хроматон - N-AW DMCS, зернение 0 2 - 0 25 мм. Жидкая фаза - Апьезон L в количестве 15 % от массы твердого носителя. [45]