Метансульфохлорид

Cтраница 2

Проверен ряд методов получения метансульфохлорида. [16]

Выход метансульфофторида в зависимости от условии реакции. [17]

Существенным недостатком этого метода получения метансульфохлорида является образование при хлорировании весьма токсичного и летучего хлорциана. [18]

Разработан новый способ получения метансульфофторида Лаимодействием метансульфохлорида с фтористым аммонием при повышенной температуре. [19]

Хазен и Розепбург II ] предполагают, что метансульфохлорид и двуокись серы реагируют обратимо с образованием смешанного ангидрида - хлорангидрида, который содержит менее пространственно затрудненную хлорангидридную группу, чем исходный метансульфохлорнд, и поэтому способен к атаке экранированной р-гндроксильной группы. [20]

На основании проведенных опытов установлено, что оптималь - ными условиями получения метансульфохлорида являются следующие. В колбу с обратным холодильником, термэметром, механической мешалкой и барботером для хлора помещают 2400 мл воды и 600 г гипосульфита. К этому раствору при перемешивании постепенно прибавляют 300 г технического диметил-сульфата. После того как диметилсульфат полностью прореагирует с гипосульфитом, образуется прозрачный ( или слегка мутноватый от выпавшей в небольшом количестве серы) раствор. Реакционную смесь охлаждают до 25 и с возможно большей скоростью, насколько позволяет охлаждение реакционной смеси, пропускают хлор в количестве 105 % от необходимого для реакции по расчету. [21]

Хазен и Ро-зенбург II ] обнаружили, что под действием перегнанного в вакууме метансульфохлорида не происходит дегидратации 1 1р - оксистероида в ДП ш-ен в ДМФЛ, содержащем коллидип. Сметансульфохлоридом, перегнанным при атмосферном давлении, эта реакция осуществляется при 25 - 30 в течение нескольких минут. [22]

Получается при взаимодействии енамина морфолина и изомасляного альдегида с я-бензохиноном и последующей обработкой метансульфохлоридом. Выпускается в виде 20 % эм. [23]

Так же как и при бензоилировании, гидроксильные группы моносахарида реагируют с толуолсульфохлоридом ( метансульфохлоридом) с различной скоростью. В отдельных случаях удается также провести избирательное тозилирование однол из вторичных гицроксияь-ных групп. [24]

Если в реакционной смеси содержится вода, выход метансульфо-фторида резко снижается как за счет гидролиза исходного метансульфохлорида, так и за счет гидролиза самого метансульфофторида, происходящего значительно медленнее, но с вполне ощутимой скоростью. [25]

К охлажденному до О С раствору 7 г III в 20 мл пиридина добавляют 3 мл метансульфохлорида. Реакционную массу выдерживают 48 ч при 0 С, затем выливают при перемешивании в 100 мл измельченного льда. Осадок отфильтровывают и лерекристаллизовывают из водного спирта. [26]

Реакция диола 4396 с трифенилфосфином и четыреххлори-стым углеродом [192] в диметилформамиде, а также этерификация под действием метансульфохлорида не приводят к индивидуальным продуктам. [27]

При взаимодействии ди - ( ( 3-цианэтил) - амина CNCH2CH2NH - CH2CH CN с бензолсульфохлоридом и метансульфохлоридом мы синтезировали соответственно бензолсульфамид - М - ди-ф-цианэтил) CeH. [28]

По окончании хлорирования выделившийся метансульфохлорид отделяют, а водный слой дважды экстрагируют четыреххлорис-тым углеродом, экстракт соединяют с основной массой метансульфохлорида и промывают 3 / о-ным водным раствором углекислого натрия и водой. Далее раствор сушат и после отгонки СС14 перегоняют в вакууме. [29]

К охлажденному до 0 раствору 6 20 г ( 15 0 ммолъ) II в 32 мл пиридина добавляют 7 70 г ( 68 ммолъ) метансульфохлорида и оставляют в закрытой колбе на 24 час при комнатной температуре. Смесь выливают в 150 мл воды со льдом, экстрагируют хлороформом ( 4 X 25 мл), экстракт промывают 30 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, сушат сульфатом магния, упаривают досуха в вакууме и получают 8 4 г ( 114 %) стекловидного мезитилата ( III), который не удалось закристаллизовать. [30]

Страницы: 1 2 3