Cтраница 3
Он представляет собой тяжелую ( dl 1 4805), не растворимую в воде жидкость, которая перегоняется при атмосферном давлении без разложения. Метансульфохлорид легко гидролизуется горячей водой. [31]
Фторид очень медленно гйдро-лизуется кипящей водой и быстро щелочью. Метансульфохлорид легко реагирует со спиртовым раствором аммиака [65] с образованием метансульфамида. [32]
Он представляет собой тяжелую ( и 1 4805), не растворимую в воде жидкость, которая перегоняется при атмосферном давлении без разложения. Метансульфохлорид легко гидролизуется горячей водой. [33]
Из перечисленных методов получения метансульфохлорида последний метод представляет, по нашему мнению, наибольший интерес. Необходимый для синтеза метансульфохлорида натрий-метилтиосульфаг легко, практически с количественным выхода, получается при взаимодействии гипосульфита с диметилсульфатом или галоидметанами. В табл. 2 приведены данные некоторых опытов по получению метансульфохлорида из натрийметилтиосуль-фата и хлора. [34]
Виниловые эфиры метан - и этансульфокислот. К 60 г меркур-бмс-ацетальдегида в 150 мл изопентана добавлено 15 8 г сухого пиридина и в течение получаса прилит по каплям раствор 22 5 г метансульфохлорида в 50 мл изопентана. После 2-часового размешивания осадок отделяют и изопентан отгоняют. При разгонке в вакууме получено 12 5 г ( 45 %) винилового эфира метансульфокислоты. [35]
Наилучшие результаты получены при применении для указанной реакции фтористого аммония. Выход в этом случае удалось довести до 75 % от теоретического; при применении фтористого натрия максимальный выход метансульфофторида не превышал 20 %, с кремнефтористым натрием метансульфофторида не образуется; не получается метансульфофторид и из кремнефтористого магния и метансульфохлорида. [36]
Фторид очень медленно гидролизуется кипящей водой и быстро щелочью. Метансульфохлорид легко реагирует со спиртовым раствором аммиака [65] с образованием метансульфамида. [37]
Из перечисленных методов получения метансульфохлорида последний метод представляет, по нашему мнению, наибольший интерес. Необходимый для синтеза метансульфохлорида натрий-метилтиосульфаг легко, практически с количественным выхода, получается при взаимодействии гипосульфита с диметилсульфатом или галоидметанами. В табл. 2 приведены данные некоторых опытов по получению метансульфохлорида из натрийметилтиосуль-фата и хлора. [38]
К нагретой до 80 С суспензии 7 - 5 г М - ацетил-п-фенилен-диамина в 75 мл воды добавляют при перемешивании по каплям 2 6 г метан-сульфохлорида. Массу перемешивают 10 мин, охлаждают и подкисляют соляной кислотой. К раствору 8 26 г М - ацетил-4 4 -диаминодифенила в 40 мл пиридина при комнатной температуре и перемешивании добавляют 3 9 г метансульфохлорида. [39]