Cтраница 3
К раствору метилата натрия ( 0 07 г натрия в 20 мл метилового спирта) прилит раствор 4 64 г ( 0 02 моля) V в 30 мл метилового спирта, и смесь оставлена при комнатной температуре на 72 часа. Затем из смеси отогнан метиловый спирт, добавлено 50 мл воды и 50 мл эфира, смесь встряхнута. С, после двукратной промывки петролейным эфиром получено 1 3 г ( 27 7 %) оксиметилциклопентадиенилмарганецтрикарбонила, температура плавления которого ( и, смешанной пробы) 41 5 - 42 5 С. Соединение не дает осадка с 2 4-динитрофенилгидразином. [31]
При действии метилата натрия в абсолютном метаноле эндо-ангидрид ( CXLIII) легко превращается в транс-кислоту ( CXLV) в результате изомеризации по вторичной карбоксильной группе. [32]
Если раствор метилата натрия в метиловом спирте получают из металлического натрия, то желательно, чтобы был установлен сперва обратный холодильник. [33]
К раствору метилата натрия ( полученного из 6 3 г металлического натрия в 150 мл абсолютного метанола) прибавляют раствор 50 г 1 3 5-тринитробензола в 550 мл абсолютного метанола. Смесь кипятят 20 мин, затем отгоняют 300 - 350 мл метанола и охлаждают. Почему идет вытеснение нитрогруппы, а не водорода. [34]
К раствору метилата натрия в метаноле, полученному постепенным растворением 4 15 г ( 0 18 моль) металлического натрия в 80 мл метилового спирта, приливают при размешивании раствор 20 г ( 0 09 моль) 2-нафтилфосфата в-30 мл метилового спирта. [35]
К раствору метилата натрия, полученному из 0 9 г ( 0 04 моля) натрия и 25 мл метанола, прибавляют 3 5 г ( 0 02 моля) амида 2-меркапто - 2-метнпмеркапто - 1-цианакриловой кислоты и смесь перемешивают до растворения. Затем приливают 4 4 мл ( 0 04 моля) метилового эфира бромуксусной кислоты. Начинается экзотермическая реакция и вскоре выделяется осадок, который перекристаллизовывают из водного дноксана. [36]
К раствору метилата натрия, приготовленному из 1 15 г натрия и 20 мл безводного метанола, медленно прибавляют раствор 9 5 г 5-нитро - 2-фурогидроксамоилхлорида н 3 3 г малононнтрила в 80 мл безводного метанола, поддерживая комнатную температуру. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой н перекрнсталлизовывают из смесн ди метил форм-амида с водой. Продукт имеет т.пл. 263 С. [37]
Способ приготовления метилата натрия - см. примечание к методике получения 2 5-диметокси - 2 5-днгидрофурана. [38]
Под действием метилата натрия в метаноле эфир ( 5) изомеризуется в эфир сс. [39]
К раствору метилата натрия, приготовленного из 1 50 г ( 65 2ммоль) натрия и 150 мл безводного дегазированного МеОН, в ат-уосфере азота прибавляют порциями в течение 10 мни в противотоке азота 18 7 г ( 48 0 ммоль) тонко измельченного хлорида трифенилбензнл-фосфояия. Перемешивают еще 5 мин и затем прикапывают в течение 10 мин дегазированный раствор 6 60 г ( 50 0 ммоль) свежеперегианвого юричвого альдегида ( т.кип. 129 - 130 С / 20 ммрт. [40]
К раствору метилата натрия, приготовленного из 35 0 г ( 1 5 мои натрия н 450 мл безводного метанола, прибавляют 75 0 г ( 0 50 моль) М - беизилмочевины 1 - 26a и 50 0 г ( 0 50 моль) метилового эфира циц. [41]
При применении метилата натрия образуется метиловый эфир бензиловой кислоты, выход которого гораздо меньше. [42]
В раствор метилата натрия ( из 0 21 г-атома натрия в 80 мл безводного метилового спирта) пропускают ток сухого сероводорода до прекращения его поглощения. Смесь нагревают в тех же условиях еще 1 5 ч, охлаждают, отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия и фильтрат выпаривают в вакууме досуха. Твердую соль перекристаллизовывают из бензола с добавлением спирта до постоянной температуры плавления. Чистую соль растворяют в небольшом количестве воды и раствор сильно подкисляют соляной кислотой. Выделившуюся дитиокислоту экстрагируют бензолом, экстракт сушат над сульфатом натрия и после удаления бензола остаток перегоняют в вакууме. [43]
К раствору метилата натрия, полученного из 48 г натрия в 400 мл метанола, прибавляют при перемешивании 320 г малонового эфира и кипятят 10 мин. Сначала реакционная масса растворяется, а затем в виде кристаллов осаждается барбитуровая кислота. [44]
К раствору метилата натрия, полученному из 5 г металлического натрия в 50 мл метанола, прибавляют 25 г диметилфосфо-ристой кислоты и затем 28 6 г диметилсульфата. [45]