Cтраница 3
Черные с металлическим блеском кристаллы, устойчивые на воздухе. При нагревании в запаянном капилляре до 280 С не происходит никакого видимого изменения. Вещество хорошо растворяется в ацетоиитриле, ацетоне, N. N-Диметилформамиде и метаноле, очень плохо - в тетрагидрофура-не, не растворяется в метилендихлориде, эфире и алифатических углеводородах. Кристаллы, выпадающие из ацетона, моноклинные, пространственная группа симметрии С2 / с, d ( Rh-Rh) 2 678 - 2 714 A, d ( Rh-С ет л д) 1 930 - 1 986 А, карбонильные лиганды являются несимметричными мостико-выми, ответственными за флуктуирующую геометрию комплексного катиона в растворе. [31]
В качестве растворителей для десорбции рекомендуются сероуглерод и несколько менее эффективный, но легче очищаемый метилендихлорид. Ограничением, связанным с применением растворителей, является невозможность определения наиболее летучих компонентов, хроматографические пики которых закрываются пиками растворителей. Как и в других аналогичных трехстадий-ных методиках извлечения и концентрирования примесей, все стадии тесно взаимозависимы и условия их проведения должны соблюдаться во всех деталях. Экстракция с 1 5 мг сорбента выполняется 5 - 15 мкл сероуглерода или ( в случае более загрязненной воды) 10 - 100 мкл метилендихлорида. [32]
Конец капельной воронки опущен в реакционную смесь. Установку основательно промывают сухим азотом и нагревают до 100 С. После этого из капельной воронки приливают небольшими порциями в течение 1 ч раствор 0 108 моль ( 27 45 г) иода в 150 мл диглима. Раствор иода в капельной воронке должен находиться под небольшим избыточным давлением азота, чтобы исключить улетучивание образующегося в процессе реакции газа через капельную воронку. Для этого капельную воронку соединяют с газоподводящей трубкой. При добавлении иода происходит бурное выделение водорода, который уносит с собой и бороводороды, образующиеся в небольших количествах в результате побочных реакций. Бороводороды поглощаются при пропускании отходящих газов через раствор 4-метилпиридина в бензоле. Затем растворитель испаряют при температуре немного ниже 55 С сначала в потоке азота, а затем при уменьшенном давлении. К остатку медленно приливают насыщенный водный раствор иодида тетра-к-бутиламмония. Остаток представляет собой три-борооктагидрид тетрабутиламмония. С целью очистки сырой продукт растворяют в метилендихлориде и снова высаживают диэтиловым эфиром. [33]