Cтраница 2
Здесь конденсируется большая часть бутана и бутенов. Полученный конденсат стекает в резервуар 9 и затем идет на ал-килирование. Несконденсировавшиеся газы и пары поступают затем в трубчатые холодильники 8, где охлаждаются до 8 - 12 при помощи холодного аммиака или охлажденной до 5 в аммиачной холодильной установке воды. [16]
Двуокись углерода адсорбируется и из смеси с аммиаком, что используется для тонкой очистки аммиака. Для этого аммиак, содержащий после моноэтаноламиновой очистки 0 006 % СОа и 1 % HhO, пропускают в течение 4 ч через слой осушителя ( активной окиси алюминия) высотой 900 мм и слой цеолита высотой 600 мм. Регенерацию цеолита осуществляют продувкой его очищенным аммиаком при 200 С в течение 2 5 ч, а охлаждение - холодным аммиаком. [17]
К 300 мл охлажденного до 0 дихлорэтана при сильном перемешивании прибавляют по каплям, но сравнительно быстро 65 2 мл ( 2 4 моля) 90 % - ной перекиси водорода. После добавления в качестве катализатора четырех капель серной кислоты к охлажденному раствору приливают в течение 90 мин 292 г ( 2 88 моля) уксусного ангидрида. Полученную таким образом смесь перемешивают 30 мин при 0 иЗОлшн при комнатной температуре. Затем ее разбавляют 200 мл дихлорэтана и быстро нагревают до кипения. При этой температуре в течение 1 час прибавляют по каплям раствор 43 8 г ( 6 6 моля) егор-бутиламина в 50 мл дихлорэтана. Во время прибавления выделяется большое количество тепла и реакционная смесь быстро окрашивается в голубой цвет. После того как весь амин прибавлен, смесь нагревают до кипения в течение 1 час. Затем ее охлаждают, промывают двумя порциями ( по 500 мл ] холодного аммиака ( 1: 1), после чего 500 мл воды. Органические вытяжки высушивают сернокислым магнием и большую часть растворителя отгоняют на колонке с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. [18]
К 300 мл охлажденного до 0 дихлорэтана при сильном перемешивании прибавляют по каплям, но сравнительно быстро 65 2 мл ( 2 4 моля) 90 % - пой перекиси вр-дорода. После добавления в качестве катализатора четырех капель серной кислоты к охлажденному раствору приливают в течение 90 мин 292 s ( 2 88 моля) уксусного ангидрида. Полученную таким образом смесь перемешивают 30 мин при 0 иЗОлшк при комнатной температуре. Затем ее разбавляют 200 мл дихлорэтана и быстро нагревают до кипения. При этой темпера-туфе в течение 1 час прибавляют по каплям раствор 43 8 г ( 0 6 моля) етор-бутиламина в 50 мл дихлорэтана. Во время прибавления выделяется большое количество тепла и реакционная смесь быстро окрашивается в голубой цвет. После того как весь амин прибавлен, смесь нагревают до кипения в течение 1 час. Затем ее охлаждают, - промывают двумя порциями ( по 500 мл) холодного аммиака ( 1: 1), после чего 500 мл воды. Органические вытяжки высушивают сернокислым магнием и большую часть растворителя отгоняют на колонке с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. [19]