Метод - осциллографическая полярография
Cтраница 3
Характер кривых потенциал - время, полученных Гейровским методом осциллографической полярографии, показывает, что степень обратимости реакции разряда и ионизации на ртутных ( точнее, амальгамных) электродах уменьшается в последовательности Т1, Pb, Cd, Sn, Bi, Sb, Zn, Си. Порядок расположения металлов по степени их необратимости, а следовательно, и по величине металлического перенапряжения практически не зависит от того, осаждается ли металл на твердом одноименном катоде или на разбавленной амальгаме соответствующего металла. Выделение металлов железной группы на ртути протекает здесь еще менее обратимо, чем на твердых катодах. Однако эти металлы почти не способны образовывать амальгамы, и их осаждение в случае применения ртутных катодов совершается на плохо связанных между собой мелких кристаллических островках. [31]
 |
Влияние свинца на величину жет быть применен для определения каталитического тока Н202 вызванного свинца В ИНДИИ, галлии и других. [32] |
Не останавливаясь на ряде теоретических вопросов полярографии, решенных с помощью метода осциллографической полярографии, очень кратко описываем некоторые аналитические методы, разработанные в Институте геохимии и аналитической химии им. АН СССР, посвященные главным образом определению примесей в чистых веществах как без дополнительного накопления, так и с концентрированием их в ртутном электроде. [33]
Приведенные выше осциллополярографические характеристики купферона и а-нитрозо-р-нафтола свидетельствуют о возможности количественного определения указанных веществ методом осциллографической полярографии. [34]
При анализе компонентов полупроводниковых сплавов в работе [23] определяют золото после отделения других элементов методом инверсионной осциллографической полярографии. [35]
Другой вариант определения примесей ( Fe, Cu, Pb, Sn, In) в галлии методом осциллографической полярографии основан на отделении галлия экстракцией диэтиловым эфиром из солянокислого раствора. При этом в экстракт переходит 99 % железа и - 40 % олова. На осциллограмме получаются четкие раздельные пики Си и In и суммарный пик Pb и Sn. Для определения свинца в раствор добавляют K3Cit и получают анодный пик одного свинца, так как олово на этом фоне образует пик при более положительном потенциале, чем свинец. Содержание олова определяют по разности и вносят поправку на потери его при экстракции. [36]
Другой вариант определения примесей ( Fe, Cu, Pb, Sn, In) в галлии методом осциллографической полярографии основан на отделении галлия экстракцией диэтиловым эфиром из солянокислого раствора. При этом в экстракт переходит 99 % железа и-40 % олова. На осциллограмме получаются четкие раздельные пики Си и In и суммарный пик Pb и Sn. Для определения свинца в раствор добавляют K3Cit и получают анодный пик одного свинца, так как олово на этом фоне образует пик при более положительном потенциале, чем свинец. Содержание олова определяют по разности и вносят поправку на потери его при экстракции. [37]
Предполагаемое по рассмотренной схеме образование анион-радикалов доказано и в водных средах на основании появления сигналов ЭПР [104], методом осциллографической полярографии [88] и хроновольтамперометрии на. [38]
Метод осциллографической полярографии успешно используется при анализе состава электролитов гальванических ванн, а также состава так называемых омических контактов в полупроводниковой промышленности. Использование в качестве поляризующегося катода индиевого электрода, например, позволяет проводить аналитический контроль некоторых компонентов гальванических ванн меднения, кадмирования, никелирования, лужения и пр. Фоновый электролит в каждом отдельном случае должен быть примерно одного состава с электролитом гальванической ванны. В качестве электрода сравнения используется платиновая спираль или насыщенный каломельный электрод. [39]
С помощью осциллографа удается количественно исследовать медленные химические реакции, предшествующие собственно электрохимической стадии. Метод осциллографической полярографии был успешно применен Я. [40]
В образовавшемся комплексе медь одновалентна, что подтверждается спектрами ЭПР. Методом классической и осциллографической полярографии изучен характер восстановления комплексов меди ( I) с тиосемикарбазонами бензаль-дегида и ацетона, полученных препаративно. Одноэлектронная волна его диффузионна по природе; АЕР пиков на осциллограммах указывает на процесс, близкий к обратимому. Полученный таким путем и препаративно по специальной методике комплекс парамагнитен. [41]
Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и NH4OH, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. [42]
При изучении механизма многостадийных процессов возникает проблема установления природы промежуточных продуктов реакции. Обнаружение в ходе электродного процесса тех частиц, которые в соответствии с предполагаемой последовательностью стадий оказываются промежуточными продуктами реакции, является важным критерием при выборе механизма процесса. Для обнаружения промежуточных продуктов реакции используют также метод осциллографической полярографии, хронопотенциомет-рию и метод ступенчатого изменения потенциала. Так, если в ходе катодного процесса образуются частицы, которые могут подвергаться электроокислению, то ток окисления этих частиц можно наблюдать при быстром изменении потенциала электрода в анодную сторону. [43]
В работе [23] ТСХ использована для разделения микрограммовых количеств компонентов полупроводниковых сплавов на основе свинца, олова, индия. На тонком слое силикагеля, закрепленного крахмалом, при использовании различных элюентов разделены смеси РЬ-Ga, Pb-Sb, Pb-Sn, Sn-Zn, Sn-Ga, Sn-In, Sn-Au, Sn-As, In-Al. На примере золота показана возможность количественного определения элементов ( после элюирования с силикагеля) методом инверсионной осциллографической полярографии. [44]
Страницы: 1 2 3