Теплый аммиак
Cтраница 2
Метод основан на количественном поглощении комплексного сернистого соединения вольфрама частично дегидратированной гидроокисью алюминия ( ДСА) и на непоглощении сульфо-соли молибдена этим сорбентом. Поглощенный вольфрам вымывают из колонки бромной водой, дистиллированной водой, а затем теплым аммиаком. В фильтрате определяют вольфрам одним из известных методов. Метод успешно применен для разделения вольфрама и молибдена при анализе шеелита. [16]
Определение фосфора по магнезиальному способу до получения желтого осадка производится, как описано выше. Когда осадок промыт до исчезновения реакции на железо, его растворяют на фильтре в возможно меньшем количестве разбавленного теплого аммиака ( 1: 3), несколько раз промывают фильтр аммиаком и нейтрализуют фильтрат разбавленной соляной кислотой ( плотн. [17]
Для отделения висмута от меди осаждают висмут смесью 50 мл 3 % - ной перекиси водорода и 15 мл конц. Осадок висмута тщательно промывают смесью Н2О2, NH3 и Н2О ( в отношении 2: 1: 8), затем теплым аммиаком ( 1: 8) и под конец горячей водой. При точных анализах осадок растворяют в азотной кислоте и повторяют осаждение. [18]
К сернокислому раствору ( фракция Pd, Rh и др.) по каплям добавляют соляную кислоту, нагревают до кипения и после коагуляции хлористого серебра фильтруют. Осадок хлористого серебра, который обычно загрязнен палладием, что видно по его желтой окраске, промывают горячей водой, растворяют в теплом аммиаке и переосаждают добавлением разбавленной серной кислоты. Полученный при этом осадок хлористого серебра, который должен иметь белый цвет, отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают при 500 и, если нужно определение серебра, взвешивают. Следует избегать избытка реагента и не нагревать раствор выше 60, так как при повышенной температуре возможно осаждение сульфида родия. [19]
Хорошо растертый образец растворяют на водяной бане в 30 - 50 мл ( 1: 1) разбавленной азотной кислоты, упаривают почти досуха, прибавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и снова упаривают. Остаток несколько раз упаривают досуха с добавлением 10 мл концентрированной соляной кислоты и сухой остаток растворяют в соляной кислоте ( 1: 1), кипятят и подщелачивают теплым аммиаком до явственного аммиачного запаха. После умеренного кипячения раствор оставляют ( лучше на ночь) и отфильтровывают нерастворившийся остаток кремнекислоты, гидроокиси железа ( III) и гидроокиси алюминия. Фильтрат и промывные аммиачные воды собирают в мерную колбу емкостью 250 мл, нейтрализуют 14 М раствором уксусной кислоты по фенолфталеину и затем прибавляют еще 2 мл избытка этой кислоты. Из доведенного до метки и перемешанного раствора от бирают пипеткой 5 мл жидкости и переносят в полярографический сосуд, прибавляют 5 мл индифферентного электролита и полярографируют в инертной атмосфере при напряжении от 0 до 1 4 в. Полученные волны хорошо измеримы, и результаты совпадают с результатами, полученными химическими методами анализа. При количественных определениях применяют метод стандартных добавок. [20]
В переохладителях охлаждение продукционного аммиака ведут жидким аммиаком, подаваемым насосом из изотермического хранилища. В расширителях 16 и 19 охлаждение происходит за счет испарения аммиака при снижении давления с 2 1 МПа до 0 28 МПа и затем до 0 1 МПа. Подогретый в переохладителях аммиак возвращают на склад в хранилище теплого аммиака. Газообразный аммиак из испарителей 10, 12, 18 и расширительных сосудов 16, 19 направляют на сжижение в холодильные установки. Питательную воду ( 170 т / ч) под давлением до 11 МПа передают в систему получе-вия пара высокого давления. [21]
 |
Технологическая схема установки жидкофаз-ного окисления осадков. [22] |
На рис. 7.14 показана технологическая схема такой установки. В заполненные осадком резервуары 1 подается жидкий аммиак, который, испаряясь в трубках, замораживает осадок. Здесь пары конденсируются с выделением теплоты. Теплый аммиак проходит через трубки резервуара 7 для оттаивания, куда заранее подается замороженный осадок. [23]
Растворяют нитродиазоаминобензол в минимальном количестве ледяной уксусной кислоты. Охлаждают до 14 и поддерживают эту температуру в течение 20 мин. Вливают в большое количество воды и дают постоять 45 мин. Отфильтровывают и промывают осадок, который затем растворяют в теплом аммиаке с небольшим количеством спирта. Прибавляют воду и охлаждают для выделения осадка. [24]
 |
Технологическая схема установки жидко-фазного окисления осадков. [25] |
На рис. 7.12 показана технологическая схема такой установки. В заполненные осадком резервуары / подается жидкий аммиак, который, испаряясь в трубках, замораживает осадок. Пары аммиака из трубок через вакуумный отделитель поступают в компрессор, где сжимаются, и через маслоотделитель направляются в промежуточный теплообменник. Здесь пары конденсируются с выделением тепла. Теплый аммиак проходит через трубки резервуара 7 для оттаивания, куда заранее подается замороженный осадок. [26]
Раствор выпаривают досуха, затем еще два-три раза выпаривают с азотной кислотой ( 2), добавляя ее по 1 - 2 мл. Сплав выщелачивают горячей водой, фильтруют и раствор присоединяют к первому фильтрату. Объединенный фильтрат выпаривают до сиропообразного состояния, добавляют 25 - 50 мл раствора азотнокислого аммония ( 4) и в зависимости от содержания фосфора 40 - 100 мл азотномолибденовой смеси ( 5), затем раствор энергично встряхивают в течение 5 мин. Полученному осадку дают отстояться в течение часа, а лучше в течение 10 - 12 ч, после чего его отфильтровывают на плотный фильтр. Осадок и стакан пять раз промывают раствором азотнокислого аммония ( 6) и растворяют на фильтре небольшими порциями теплого аммиака ( 7), стараясь при этом взмучивать осадок. После растворения осадка фильтр промывают один-два раза теплым раствором аммиака ( 23) и горячей водой, затем один-два раза раствором соляной кислоты ( 15) и снова один-два раза водой. [27]
Страницы: 1 2