Метод - россинь
Cтраница 1
Метод Россини является наиболее совершенным из имеющихся в литературе и служит основой работ многих других авторов, изменявших различные детали метода и пытавшихся усовершенствовать его; поэтому мы считаем нужным остановиться на деталях метода, описании установки и способе расчета. [1]
Метод Россини позволяет оценить количество примесей с точностью до сотых и даже иногда тысячных долей мольного процента. [2]
 |
Термометрическая схема и сосуд для вещества. [3] |
Метод Россини является наиболее совершенным из имеющихся в литературе и служит основой работ многих других авторов, несколько изменявших различные детали этого метода и пытавшихся усовершенствовать его. [4]
Метод Россини позволяет оценить количество примесей с точностью до сотых и даже иногда тысячных долей мольного процента. [5]
Как известно, сущность метода Россини заключается в подсчете процента примеси, исходя из понижения температуры кристаллизации, вызванного присутствием загрязнений. [6]
Несмотря на все преимущества, метод Россини часто нельзя применить из-за отсутствия большого количества вещества ( 40 - 50 мл) для проведения опыта. Особенно остро это ощущается при синтезе новых веществ, когда нет возможности выделить достаточно большие количества их для определения чистоты. [7]
Несмотря на все преимущества, метод Россини часто нельзя применить из-за отсутствия большого количества вещества - 40 - 50 мл - для проведения опыта. Особенно остро это ощущается при синтезе новых веществ, когда нет возможности выделить достаточно большие количества их для определения чистоты. [8]
Уменьшение величины образца не должно нарушать главные положения метода Россини, на которых основывается данная методика. [9]
Уменьшение величины образца не должно нарушать основные положения метода Россини, на которых основывается данная методика. [10]
Работы с использованием малых количеств образцов проводились и до создания метода Россини в 1941 г. Но эти методы [22, 23] не были предназначены для количественного определения чистоты. Чистота определялась или качественно по наклону кривых или недостаточно точно. Кроме того, эти методы были рассчитаны на работу только в области положительных температур. [11]
Работы с использованием малых количеств образцов проводились и до создания метода Россини в 1941 г. Но эти методы [22, 23] не были предназначены для количественного определения чистоты. Чистота определялась или качественно по наклону кривых, или недостаточно точно. Кроме того, ьти методы были рассчитаны на работу только в области положительных температур. [12]
Ввиду этого обстоятельства были предприняты попытки уменьшить количество образца для анализа без нарушения основных требований метода Россини, из которых наиболее существенным является требование о поддержании термодинамического равновесия между жидкой и кристаллической фазами во время процесса кристаллизации. Практически это условие выполняется путем применения перемешивания вещества в большинстве случаев обычной мешалкой. Необходимость выполнения этого условия затрудняет уменьшение количества вещества. [13]
Описанные в литературе способы определения чистоты органических веществ в малых количествах без перемешивания обладают значительно меньшей точностью, чем метод Россини и подобные ему. Это объясняется недостаточной тонкостью слоя, в котором из-за отсутствия перемешивания все же имеют место температурные различия, влияющие на воспроизводимость температур кристаллизации ( или плавления), а следовательно, и на точность метода, либо плохо подобранной аппаратурой и недостаточно тщательным выполнением опытов, либо и тем и другим. [14]
Такое уменьшение вызвано тем, что впервые синтезированные соединения часто получают в значительно меньших количествах, чем это нужно для определения чистоты методом Россини. Часто при небольших выходах веществ на исследование чистоты может быть выделено лишь небольшое количество, которое почти всегда значительно меньше 10 мл. [15]
Страницы: 1 2