Cтраница 2
Такое уменьшение вызвано тем, что впервые синтезированные соединения часто получаются в значительно меньших количествах, чем это нужно для определения чистоты методом Россини. Часто при небольших выходах веществ на исследование чистоты может быть выделено лишь небольшое количество, которое почти всегда меньше 10 мл. [16]
Мы использовали основные принципы и положения этих работ, основные приемы расчета чистоты и температур кристаллизации, частично пользовались аналогичной аппаратурой ( регулировка скорости охлаждения с помощью переменного вакуума, перемешивание образца механической мешалкой); полностью же метод Россини для наших целей неприменим, так как он рассчитан на количество вещества 40 - 50 мл, а целью нашей работы является разработка метода определения чистоты малых количеств веществ. [17]
Мы использовали основные принципы и положения этих работ, основные приемы расчета чистоты и температур кристаллизации, частично пользовались аналогичной аппаратурой ( регулировка скорости охлаждения с помощью переменного вакуума, перемешивание образца механической мешалкой); полностью же метод Россини для наших целей не применим, так как он рассчитан на работу с веществами в количестве 40 - 50 мл. [18]
В работах Россини [13, 31, 40] описывается метод определения криоскопических констант, основанный на понижении температуры кристаллизации при введении определенного количества правильно выбранной примеси. Этот сравнительно простой метод, требующий немного времени и дающий достаточно точные результаты, мы и использовали в большинстве случаев. Так как в основе метода Россини лежит уравнение, связывающее температуру и состав жидкой фазы, находящейся в равновесии с твердой, искусственные примеси должны подбираться такими, чтобы полученные растворы удовлетворяли положениям, на которых основано вышеуказанное уравнение. [19]