Метод - эмиссионная спектроскопия
Cтраница 2
Если желательно определить многие элементы, то концентрирование путем экстракции с последующим определением методом эмиссионной спектроскопии ( или другим способом, дающим возможность анализировать сложные смеси следов элементов) является наиболее полезным приемом. Моррисон и Косгроув [239] для нужд активационного анализа следов примесей разработали экстракционную схему быстрого разделения смеси 30 элементов. Разделение исходной сложной смеси на ряд меньших групп производили путем серии экстракций хлороформом с последовательным использованием следующих хелатообразующих реагентов: дитизона, а-бензоиноксима, купферрона, 8-оксихино-лина и диэтилдитиокарбамата аммония. С помощью этих реагентов последовательно проводили экстракции из водной фазы, рН которой постепенно увеличивали. Элементы, попавшие в соответствующие группы, окончательно разделяли различными экстракционными методами в зависимости от их химических свойств. Уэст и Мьюкерджи [365] разработали схему разделения и микроидентификации ионов 35 металлов, основанную на разделении смеси на 5 групп путем экстракции хлоридов, родани-дов, ацетилацетонатов и диэтилдитиокарбаматов. [16]
Метод лазерно-зондового микроанализа основан на испарении некоторого количества вещества и последующем его анализе методом эмиссионной спектроскопии ( наиболее распространенный способ), масс-спектрометрии или атомноабсорбционной спектроскопии. [17]
Большое значение в решении вопроса о происхождении микроэлементов имеют работы С. М. Катченкова, который методом эмиссионной спектроскопии провел количественные определения микроэлементов в нефтях, горных породах и сухих остатках пластовых вод различных месторождений Советского Союза. [18]
Дитизон нашел также применение в качестве индикатора при объемных анализах, а также вспомогательного вещества ( коллектора) для выделения или концентрирования следов металлов, последующее определение которых можно проводить методом эмиссионной спектроскопии, полярографическим или другими способами. Иногда дитизон применяют в хроматографическом адсорбционном анализе. [19]
Можно, таким образом, рекомендовать метод ААА в первую очередь для определения цезия и рубидия, а также относительно больших концентраций лития, натрия и калия; для определения же малых концентраций последних трех элементов более эффективным представляется метод пламенной эмиссионной спектроскопии. [20]
Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ. Этот прибор предназначен для количественного анализа элементов методом пламенной эмиссионной спектроскопии. [21]
Полезно поэтому охарактеризовать практическую ценность метода атомной абсорбции, сравнивая его по этим показателям с другими аналитическими методами. Заметим, что из всех спектрохимических методов анализа ( за исключением метода пламенной эмиссионной спектроскопии) метод атомной абсорбции ближе всего по своим особенностям к методам мокрой химии, так как процедура анализа по этому методу также предусматривает предварительный перевод пробы в раствор. Однако, в отличие от большинства химических методов, при работе по методу атомной абсорбции не требуется отделять другие элементы, так как их присутствие по большей части не вызывает заметной систематической погрешности. Поэтому для нахождения градуировочной характеристики обычно можно применять водные ( или слабо подкисленные) растворы солей определяемых элементов. Во многих последних моделях спектрофотометров две последние операции выполняются автоматически, а готовый результат печатается на бумажной ленте в единицах концентрации. [22]
 |
Пламенный анализатор жидкостей ПАЖ-1. [23] |
Анализатор жидкости пламенно-фотометрический ПАЖ-1. Анализатор ПАЖ-1 предназначен для определения в растворах микроколичеств натрия, калия, лития и кальция методом пламенной эмиссионной спектроскопии. [24]
Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти - сырье для каталитического риформинга. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся иодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа - продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Эти методы рассмотрены в гл. [25]
Расчет коэффициентов линейного уравнения у а Ьх удобно выполнять с помощью программируемых микрокалькуляторов. Программа такого расчета приведена в разд. Ниже дан пример использования метода наименьших квадратов йля нахождения концентрации методом пламенной эмиссионной спектроскопии. [26]
Рентгеноспектральный метод имеет ряд существенных достоинств и преимуществ перед другими методами анализа. Рентгеновские спектры малочувствительны к химическому окружению элемента и практически не зависят от того, в виде какого соединения находится анализируемый элемент в пробе. Рентгено-спектральным методом легко обнаруживаются галогены, сера и другие элементы, анализ которых методом эмиссионной спектроскопии не проводится. Большим достоинством рентгенофлуо-ресцентного метода является возможность анализа образца без его разрушения, что особенно ценно при анализе уникальных изделий. [27]
Эмиссионный анализ редких земель сравнительно мало использовался в прошлые годы. Большое число линий в спектрах редкоземельных элементов сильно затрудняет возможность проведения такого анализа с высокой чувствительностью. За последнее время успешно выполнен ряд работ по определению малых количеств редких земель методом эмиссионной спектроскопии ( см. гл. Однако пока не представляется возможным предложить какой-либо способ прямого спектроскопического определения редких земель со столь высокой относительной чувствительностью. С другой стороны, абсолютная чувствительность определения Gd, Eu и Sm достаточно высока: в чистых растворах ( свободных от других примесей) можно количественно определять 0 03 мкг гадолиния, 0 01 мкг европия и 0 1 мкг самария. [28]
Применяемые в аналитической практике, в том числе и в промсанхимии, методы анализа ( такие, как фотометрия, полярография, ионометрия) позволяют проводить раздельное определение относительно несложных смесей, состоящих из 4 - 5 компонентов. Для анализа более сложных смесей элементов применяют метод атомной абсорбции. С применением этого метода разработаны условия определения 15 элементов, выделяющихся в воздух в процессе сварочных работ. Большой разрешающей способностью обладает также метод эмиссионной спектроскопии. Однако громоздкость оборудования ограничивает его применение при санитарно-химических исследованиях воздушной среды. [29]
Методы абсорбционной спектроскопии ввиду их большой чувствительности и избирательности широко применяются при решении многих задач аналитической химии. Для определения больших количеств веществ с точностью, не уступающей гравиметрическим и тит-риметрическим методам, а также при анализе многокомпонентных систем применяют различные варианты дифференциальной спектро-фотометрии. При автоматизации контроля производства рационально использовать метод спектрофотометрического титрования. Методы абсорбционной спектроскопии остаются труднозаменимыми при анализе объектов, содержащих ядовитые летучие соединения, что делает ограниченным применение атомно-абсорбционного метода и методов эмиссионной спектроскопии. Особенно большое значение имеют методы абсорбционной спектроскопии для исследования процессов-комплексообразования и получения количественных характеристик комплексных соединений. [30]
Страницы: 1 2 3