Метод - инверсионная вольтамперометрия
Cтраница 2
Заметим, что этот процесс может осуществляться по механизму, являющемуся комбинацией двух последних, т.е. ионы М ( г п образуют комплексы с адсорбированными на электроде лигандами. В табл. 11.4 приведены условия определения некоторых металлов методом инверсионной вольтамперометрии после адсорбционного концентрирования. [16]
Наличие поверхностно активных веществ в растворе затрудняет образование и рост твердой фазы на поверхности электрода и приводит к невоспроизводимости результатов. Было показано [ 58, 65, : 134 ], что адсорбированные продукты могут быть сконцентрированы на графитовом электроде способом, подобным определению металлов методом инверсионной вольтамперометрии. Кроме того, поскольку кислород на графитовом электроде электроактивен в катодной области потенциалов [16, 75, 76], его необходимо удалять из анализируемых растворов, барботируя через них очищенный от кислорода азот или аргон. [17]
Из этога рис. видно, что обратная развертка, когда металл растворяется из амальгамы и в результате окисления переходит обратно в-раствор, дает более высокий пик, чем. Поэтому обратная развертка напряжения на циклической вольтамперограмме для систем, включающих образование амальгамы на висящем ртутном капельном, электроде, обнаруживает аналитически полезное увеличение фарадеевско-го тока, и именно это лежит в основе метода анодной инверсионной вольтамперометрии ( см. также разд. [18]
Для обнаружения следовых количеств тяжелых металлов перспективным общим методом является спектрографический анализ ( разд. Выбор метода следует проводить в зависимости от решаемой задачи. Метод инверсионной вольтамперометрии ( разд. [19]
Электровосстановление мышьяка ( Ш) до элементного состояния может быть использовано для концентрирования мышьяка на поверхности стационарных электродов. Трушина и Каплин [419] исследовали возможность концентрирования мышьяка на платиновом дисковом электроде с последующей регистрацией тока анодного растворения полученного осадка. Изучение влияния ряда факторов ( времени предварительного концентрирования, потенциала предэлектролиза, состава фона и концентрации ионов других элементов) показало, что в растворах КС1 и НС1 определению мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии не мешает свинец и определение мышьяка можно проводить совместно с Ag, Au, Hg. Чувствительность определения мышьяка в 1 М НС1 достигает 2 - 10 - 7 молъ / л, что на порядок выше чувствительности переменнотоковой полярографии. К такому же выводу пришли и другие исследователи [345, 346], определявшие мышьяк методом инверсионной вольтамперометрии на графитовых электродах. [20]
Как известно, для определения микроконцентраций вещества в растворе большие возможности дают методы предварительного концентрирования на электроде и анализ процессов последующего электрохимического растворения. Растворение осадков ведут по-разному. В излагаемых здесь работах оно осуществлялось тремя способами: 1) пропусканием тока постоянной силы с записью хронопотенциометрических кривых потенциал - время ( ф, t), из которых находили время растворения осадков т, 2) наложением на электрод потенциала растворения осадка с записью хро-ноамперометрических кривых ток - время ( /, t) с последующим нахождением площади под кривой, соответствующей количеству электричества Q, идущему на растворение; 3) при линейно изменяющемся потенциале с записью вольтамперных кривых потенциал - ток ( ф, /) - метод инверсионной вольтамперометрии. [21]
 |
Характеристики иммуноферментных электродов. [22] |
Если антиген или антитело в качестве метки содержат электроактивную группу, то образование комплексов АГ-АТ, как правило, приводит к изменению скорости электрохимической реакции. Так, в присутствии антител ток окисления морфина, меченного ферроценом, уменьшается, а волна восстановления ацетата ртути, связанного с эстриолом, смещается к более отрицательным потенциалам. В качестве метки могут служить и ионы металлов, образующие комплексные соединения с хелатообразующими реагентами, пришитыми к белкам. В результате взаимодействия антител с мечеными антигенами ионы металлов высвобождаются и могут быть определены методом инверсионной вольтамперометрии. [23]
Электровосстановление мышьяка ( Ш) до элементного состояния может быть использовано для концентрирования мышьяка на поверхности стационарных электродов. Трушина и Каплин [419] исследовали возможность концентрирования мышьяка на платиновом дисковом электроде с последующей регистрацией тока анодного растворения полученного осадка. Изучение влияния ряда факторов ( времени предварительного концентрирования, потенциала предэлектролиза, состава фона и концентрации ионов других элементов) показало, что в растворах КС1 и НС1 определению мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии не мешает свинец и определение мышьяка можно проводить совместно с Ag, Au, Hg. Чувствительность определения мышьяка в 1 М НС1 достигает 2 - 10 - 7 молъ / л, что на порядок выше чувствительности переменнотоковой полярографии. К такому же выводу пришли и другие исследователи [345, 346], определявшие мышьяк методом инверсионной вольтамперометрии на графитовых электродах. [24]
Страницы: 1 2