Cтраница 1
Спиртового аммиака и 1 моль йодистого натрия нагревают в трубке в течение 10 час. Получают р-нитроанилин с выходом 66 25 % от теории. [1]
Применение спиртового аммиака для гетероциклизации [270] - старый способ, тогда как циклизация в пиридине [271], а также путем сплавления (2.6) с безводным ацетатом натрия [272] предложены не так давно. [2]
Изучено действие спиртового аммиака на 5-замещенные 1 3 4-оксадиазолона и установлено, что 5 - гексилоксадиазолон и 5 - ( 2 -ацетилами-но) - октилоксадиазолон образуют при этой реакции семикарбазиды соответствующих р-аминокислот. [3]
Хлоргидрат диэтиламиноэтилового спирта разлагают спиртовым аммиаком под давлением. [4]
В случае эфиров карбоновых кислот реакцию проводят со спиртовым аммиаком. [5]
В автоклав загружают п-алкоксибензилхлорид и 5 - 6-кратный избыток спиртового аммиака. После стояния в течение ночи содержимое автоклава нагревают в течение 6 - 8 часов до 50 - 100, затем сливают в стакан и добавляют абсолютный эфир. Выпавший в осадок хлористый аммоний отфильтровывают, от фильтрата отгоняют растворитель и остаток подкисляют 20 % - ной соляной кислотой. Водный слой промывают эфиром и затем обрабатывают щелочью до расслоения. [6]
Хлорхиназолины также вступают в реакции замещения, и при действии спиртового аммиака, алкиламинов и гидразина из них соответственно получают 2-амино -, 2-алкиламино - и 2-гидразино-производные. [7]
Хлорхипазолины также вступают в реакции замещения, и при действии спиртового аммиака, алкнламинов и гидразина из них соответственно получают 2-амппо -, 2-алкиламино - и 2-гидразнно-пронзводные. [8]
Изучая в 1925 г. реакцию Кнелс-нагеля с применением в качестве катализатора спиртового аммиака, В. М. Родионов нашел, что при определенных условиях главным продуктом становятся - аминокислоты. Это позволило ему разработать общий метод получения последних ( реакция Родионова; см. В. М. Роди о-н о в, Избр. [9]
Нитрохинолин был получен также при нагревании 2-ме-токси - 3-нитрокорпчного альдегида со спиртовым аммиаком в запаянной трубке при 130 - 140 [ 24J, при нагревании 8-хино-линсульфокислоты с дымящей ззотной кислотой в запаянной трубке при 160 [25], при декарбоксилировании 8-нитрохиналь-диновой [26] и 8-нитроцннхониновой [ 27J кислот. [10]
Нитрохинолин был получен также при нагревании 2-мо-токси - З - нитрокорнчного альдегида со спиртовым аммиаком в запаянной трубке при 130 - 140 [24], при нагревании 8-хинс-линсульфокислоты с дымящей азотной кислотой в запаянной трубке при 160 [25], при декарбоксилировании 8-нитрохиналь-диновой [26] и 8-нитроцинхониновой [ 27J кислот. [11]
Реакцию проводят с точно рассчитанным количеством кристаллического сернистого натрия или растворяют полинитросоединение в спиртовом аммиаке и пропускают сероводород до нужного увеличения веса. Сероводород восстанавливает сначала только одну итрогруппу и лишь затем действует на вторую, но если количество восстановителя не контролируется, реакция не останавливается на первой стадии. [12]
В 1925 г. В. М. Родионов, изучая конденсацию ароматических альдегидов с малоновой кислотой под действием спиртового аммиака в условиях, описанных Кневенагелем для синтеза а р-ненасыщенных кислот, обратил внимание на тот факт, что наряду с непредельной кислотой образуется азотсодержащее соединение, растворимое в кислотах, что ускользало от внимания более ранних исследователей. [13]
В ароматическом ряду восстановление соединений Ar3SbX2 в триарилсти-бины может быть выполнено действием сероводорода в спиртовом аммиаке; возможное образование сульфида требует обычно иных условий реакции ( см. гл. [14]
Галоид в соединениях типа R2BiX, RBiX2 или Ar3BiX2 рекомендуется определять нагреванием навески вещества в спиртовом аммиаке [2] или водном ацетоне [10] в течение 30 мин. Смесь подкисляют азотной кислотой и ион галоида осаждают азотнокислым серебром. [15]