Cтраница 1
Гидроксиламиновый метод был испытан на диметилацетале, дибутилацетале, хлордиметилацетале, дигидроксиэтилацетале, метил -, этил -, пропил -, бутил - и изобутилвиниловых эфирах, а также на 2 2-диметокси - 1 4-дигидроксибутане. [1]
Гидроксиламиновый метод имеет ряд недостатков, главным из которых является его малая специфичность: гидроксиламин в слабокислой среде ( при рН 5 - 6) реагирует также с лактон-ными группами. Кроме того, карбоксильные группы оксицеллю-лозы должны быть предварительно нейтрализованы, обычно ацетатом кальция. Эти недостатки исключены в модифицированном методе Каверзневой и Саловой [9] путем снижения рН раствора до 3 - 4 с одновременной заменой водной среды спиртовой. Следует отметить, что и Гидроксиламиновый метод дает удовлетворительные результаты лишь при высоком содержании карбонильных групп. [2]
Гидроксиламиновый метод был испытан на диметилацетале, дибутилацетале, хлордиметилацетале, дигидроксиэтилацетале, метил -, этил -, пропил -, бутил - и изобутилвиниловых эфирах, а также на 2 2-диметокси - 1 4-дигидроксибутане. [3]
Первоисточник очень распространенного гидроксиламинового метода трудно проследить. Метод аналогичен описанным ранее ( см. с. Анализ включает гидролиз ацеталей, кеталей или виниловых эфиров, причем гидрохлорид гидроксиламина служит кислотным катализатором и переводит образующийся альдегид или кетон в оксим, благодаря чему обратимая реакция гидролиза протекает до конца. [4]
От недостатков гидроксиламинового метода свободен метод Леппина и Клерка [12, 13], основанный на том, что в метиловом спирте при добавках щелочи 2 4-динитрофенилгидра-зон циклогексанона дает интенсивно окрашенный раствор с максимумом поглощения при 480 т а, в то время как избыточный 2 4-динитрофенилгидразон в этих условиях почти бесцветен. [5]
Кетоны анализировали гидроксиламиновым методом [41, 42], спирты - с помощью 3 5-динитробензоилхлорида [43], гидроперекиси - иодометрически [44], а кислоты титровали 0 1 N NaOH. [6]
Альдегиды определялись гидроксиламиновым методом Беннета и Салмона [4] в следующей его модификации. [7]
Содержание альдегидов определяют гидроксиламиновым методом. [8]
Для определения пользуются гидроксиламиновым методом. [9]
Содержание альдегидов определяют гидроксиламиновым методом ( см. стр. [10]
ТочньГо концентрации альдегидов устанавливают гидроксиламиновым методом. [11]
Если в пробе присутствуют карбонильные соединения, их следует предварительно определить гидроксиламиновым методом. [12]
Довольно близкое совпадение значений концентраций циклогексанона по инфракрасным спектрам со значениями, найденными по гидроксиламиновому методу, при наличии в пробе перекисей давало основание считать, что их присутствие не мешает анализу по спектрам поглощения. Кроме того, методика анализа на циклогексанон содержит в себе как бы внутреннюю проверку - определение концентрации по двум полосам поглощения в различных областях спектра. Совпадение значений концентрации по полосам поглощения группы С О 1718 см-1 и по полосе поглощения циклогексанона 749 см-1 дает основание считать, что в анализируемой пробе присутствует один кетон - - циклогексанон - и что присутствие других продуктов окисления не мешает определению его концентрации. [13]
Полярографическому методу определения альдегидов в сточных водах не мешает присутствие железа, органических кислот и цветность вод, которые часто затрудняют или делают невозможным определение альдегидов гидроксиламиновым методом. [14]
Несмотря на то, что точность метода при использовании муравьинокислого гидроксиламина не такая высокая, как метода с применением системы солянокислый гидро-ксиламин - диметялэтаноламин, его точность выше точности обычных гидроксиламиновых методов. На рис. 13 приведены кривые потенциометрического титрования по этому методу и по методу с применением системы солянокислый гидроксиламин - триэтаноламин. [15]