Cтраница 3
Титриметрических методов определения рутения известно очень немного; ни в одном из них не дано точной методики, и все они требуют предварительного отделения рутения. Самый первый метод, предложенный Хау [466], основан на восстановлении рутения ( IV) до рутения ( III) избытком стандартного раствора хлорида олова ( II) и обратном титровании избытка олова ( II) иодом в присутствии крахмала. Метод дает заниженные результаты, причина которых объяснена неудовлетворительно, и рекомендуется только для приближенного определения рутения. [31]
Описан титриметрический метод, основанный на осаждении магния с помощью 3-оксинафтойного альдегида. Метод довольно продолжительный и поэтому применяется редко. [32]
Описан быстрый титриметрический метод [95] определения очень малых концентраций фосфора ( 10 - 50 мкг), в котором осаждают фосфат тория. И в этом случае не нужно отделять осадок. В анализируемом растворе могут присутствовать большие концентрации хлорида, бромида, иодида, нитрата, сульфата, перхлората и силиката; фторид, борат и арсенат мешают определению. Осаждение проводят нитратом тория, титруют избыток тория при рН 3 в присутствии ксиленолового оранжевого. [33]
Разработан титриметрический метод определения теллури - тов титрованием раствором нитрата свинца в присутствии флуо-ресценна, дифенилкарбазида или дифенилкарбазона в качестве индикатора. [34]
Разработан титриметрический метод определения Hg ( II) с применением дифе-нилдитиофосфата калия в качестве титранта. [35]
Известен титриметрический метод определения серебра, основанный на осаждении его в виде Ag3 [ Fe ( CN) e ] и последующем превращении осадка в гексацианоферроат KAg3 [ Fe ( CN) e ] при обменной реакции с гексацианоферроатом калия. [36]
Предложен титриметрический метод определения орто -, пиро-и метафосфатов натрия при совместном присутствии. [37]
Разработан титриметрический метод определения триалкилди-фторфосфатосиланов и бис - ( триалкилсилил) монофторфосфатов С применением 0 1 N метанольного раствора метоксида натрия в среде метилового спирта. В качестве индикаторного применен стеклянный электрод. С этим же электродом в среде метилэтилкетона, тпрето-бутанола и пиридина определены ортофосфорная, фосфористая, метилфосфиновая, этилфосфиновая, ди-м-бутилфосфиновая, фенилфосфиновая, ди-фенилфосфиновая, дифенилтиофосфиновая и фенилфосфинистая кислоты. [38]
Описан титриметрический метод определения фосфора в железных рудах [365], основанный на осаждении комплексного соединения ортооксихинолина с фосфорномолибденовой кислотой. После отфильтровывания раствора в нем осаждают при нагревании хинолинфосфоромолибдат прибавлением солянокислого раствора оксихинолина и молибдено-вокислого аммония. Осадок отфильтровывают, растворяют в вод-носпиртовом растворе НС1 и заканчивают анализ броматометри-ческим титрованием. [39]
Описан титриметрический метод определения фосфора в органических соединениях после их сожжения по способу Шенигера. [40]
Разработан титриметрический метод определения шестивалентного молибдена, основанный на его количественном восстановлении небольшим избытком сульфата гидразина в среде 1 - 2 М НС1 при нагревании в течение 10 мин. После охлаждения к раствору прибавляют соляную кислоту до концентрации 4 М, затем 5 мл сиропообразной Н3РО4 ( на 50 мл раствора) и 0 5 мл 0 1 % - ного раствора ди-фенилбензидина; все титруют 0 05 JV раствором сульфата четырехвалентного церия до появления фиолетового окрашивания. [41]
Разработан титриметрический метод определения шестивалентного молибдена, основанный на его количественном восстановлении небольшим избытком сульфата гидразина в среде 1 - 2 М НС1 при нагревании в течение 10 мин. После охлаждения к раствору прибавляют соляную кислоту до концентрации 4 М, затем 5 мл сиропообразной Н3РО4 ( на 50 мл раствора) и 0 5 мл 0 1 % - ного раствора ди-фенилбензидина; все титруют 0 05 N раствором сульфата четырехвалентного церия до появления фиолетового окрашивания. [42]
Известен висмутовый титриметрический метод определения фосфатов. В качестве рабочего раствора применяют нитрат или перхлорат висмута. [43]
Из титриметрических методов следует отметить фторидный, ио-датный, висмут-фосфатный, фосфатно-8 - оксихинолиновый и селе-нитный. Первый из них - прямой, а остальные косвенные титриметрические методы. Значительный интерес представляют широко применяемые комплексонометрические методы определения циркония. [44]
Среди титриметрических методов, основанных на реакциях комплексообразования, наибольшее значение имеют реакции с применением комплексонов. Устойчивые координационные соединения с комплексонами образуют почти все катионы, поэтому методы комплексонометрии универсальны и применимы к анализу широкого круга разнообразных объектов. Методы комплексо-нометрического титрования непрерывно совершенствуются. Синтезируются новые типы комплексонов, обладающих повышенной селективностью, и новые индикаторы. Расширяются области применения комплексонометрии. [45]