Cтраница 1
Темнопольный метод в электронной микроскопии, как и в световой, основан на том, что изображение создается не основным освещающим пучком, прошедшим сквозь объект без существенного отклонения, а рассеянными лучами. В результате наклона осветительной системы ( а) или горизонтального смещения апертурной диафрагмы объективной линзы ( б) добиваются полной задержки электронов, прошедших через объект без рассеяния. Лишь рассеянные и отклонившиеся от первоначального направления электроны могут пройти через апертурную диафрагму и принять участие в формировании изображения. Поэтому в случае диффузно-рассеиваю-щих ( аморфных) объектов их более плотным и толстым участкам, вызывающим большее рассеяние, на изображении будут соответствовать более яркие участки. Однако для таких объектов применение темнопольного метода редко является целесообразным, так как при переходе от светлого поля к темному изображение хотя и выигрывает в контрастности, но теряет в разрешении. Иначе обстоит дело в случае кристаллических объектов. Электронный пучок, отраженный от кристаллографической плоскости, если он весь попадет в апертуру, даст резкое изображение большой интенсивности. Это позволяет идентифицировать препараты, различая в них кристаллические участки от аморфных ( см. часть II, стр. Кроме того, получение темнопольного изображения перемещением апертурной диафрагмы в горизонтальной плоскости, позволяет зарегистрировать отражения от определенных кристаллографических плоскостей. [1]
Темнопольный метод исследования осуществляется в том случае, когда до экрана доходят только электроны, рассеянные объектом, образуя на нем темное поле, окаймляющее светлие места, отвечающие плотным рассеивающим частицам образца. Этот метод может быть успешно использован для определения аморфного или кристаллического состояния вещества, что представляет большой интерес при исследовании катализаторов. [2]
Темнопольный метод исследования особенно продуктивен при изучении неоднородностей в тонких слоях. Эти неоднородности отчетливо выявляются темнопольным методом, тогда как на светлопольных микрофотографиях получается равномерно освещенное поле. [3]
![]() |
Темнопольная электронно-микроскопическая фотография кристалла полиэтилена. Наличие светлой бахромы объясняется дифракционными эффектами. [4] |
Однако применение темнопольного метода для исследования полимеров ограничено некоторыми трудностями. Так, этот метод обязательно требует использования электронного пучка высокой интенсивности, что вызывает быстрое разрушение кристаллов. [5]
В поликристаллических слоях темнопольный метод позволяет наблюдать отдельные кристаллы. [6]
Другое интересное применение темнопольного метода было описано Скоттом [48], который провел электронно-микроскопическое исследование срезов волокон линейного полиэтилена. Микрофотографии этих срезов не были равномерно светлыми, но кристаллические области выделялись в виде ярких участков. Размер этих участков хорошо соответствовал размеру кристаллитов, вычисленному по ширине рентгеновских дифракционных максимумов при больших углах рассеяния с того же образца и по результатам рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами. Из этой работы следует важный вывод о реальном существовании кристаллитов. [7]
При работе по темнопольному методу через апертурную диафрагму проходят лишь электроны, рассеянные образцом, при этом на экране наблюдается темное поле, окаймляющее светлые участки, отвечающие по форме плотным ( рассеивающим) частицам объекта. [8]
Исследования при помощи дифракции электронов и крайне чувствительного темнопольного метода показали, что в пленках не содержится заметных кристаллов. Пленки вполне устойчивы во время электронной бомбардировки при увеличениях 40 000 - 60 000, грануляция платины наблюдается лишь после облучения, которое по интенсивности во много раз превышает нормальное. После такого облучения, согласно данным темнопольного метода и электронографии, в пленках обнаруживаются кристаллиты, причем такую же картину грануляции дает платина, напыленная в отдельности на углеродную пленку. Полученные данные свидетельствуют о том, что этот способ является многообещающим для получения высокого разрешения при оттенении. При наблюдении в электронном микроскопе с высокой разрешающей способностью собственную структуру пленок обнаружить не удается, а тени представляются очень резкими даже в том случае, если расстояние от источника испарения до объекта составляло всего 2 5 см. Следовательно, источник можно рассматривать в качестве точечного. [9]
Препарат исследуют на просвет по светло-польному или темнопольному методу. Прямые методы позволяют также идентифицировать вещества методом микродифракции электронов. [10]
Наиболее универсальным является обычно применяемый светлопольный метод, при помощи которого можно исследовать препараты, приготовленные любым из описанных в главе II способов. Темнопольный метод в принципе пригоден для изучения как кристаллических, так и аморфных тел, однако на современном уровне развития электронной микроскопии его целесообразно применять почти исключительно для изучения кристаллических препаратов. Остальные методы предназначены для исследования кристаллов ( или для препаратов, содержащих достаточно ярко выраженные элементы кристаллической структуры), причем для осуществления, метода муара необходимо подбирать определенным образом ориентированные друг относительно друга кристаллы с некоторыми оптимальными значениями толщин и параметров кристаллической решетки. Несмотря на некоторые ограничения, эти методы вполне заслуживают право на самостоятельное существование. [11]
Благодаря этому в сочетании с электронографическим исследованием того же препарата возможно индицирование отражений, присутствующих на темнопольных микрофотографиях. Таким образом, темнопольный метод является важным дополнением к электронографии. [12]
Таким образом, темнопольный метод для тонких слоев сурьмы позволил получить более точные сведения об их структуре, чем электронография; по-видимому, мелкие кристаллики сурьмы не выявились электронографическп вследствие их малых размеров и искажений кристаллической решетки. При исследовании темнопольным методом строения тонких электролитических слоев никеля было показано, что. На основе этих данных была дана модель строения тонких электролитических слоев никеля. Це-хендер [ 241 при помощи темнопольного метода смог показать, что в напыленном слое кадмия под действием влажного воздуха образовались кристаллики гидроокиси кадмия, хорошо различимые на микрофотографиях. [13]
Темнопольный метод исследования особенно продуктивен при изучении неоднородностей в тонких слоях. Эти неоднородности отчетливо выявляются темнопольным методом, тогда как на светлопольных микрофотографиях получается равномерно освещенное поле. [14]
![]() |
Темнопольная электронно-микроскопическая фотография кристалла полиэтилена. Наличие светлой бахромы объясняется дифракционными эффектами. [15] |