Метода - микроанализ
Cтраница 2
Когда исследователь располагает весьма малыми количествами испытуемого вещества или если задачей является обнаружение ничтожно малых количеств примесей в исследуемом веществе, применяют обычно методы микроанализа. Эти методы в настоящее время достаточно разнообразны. Одним из распространенных и часто применяемых является метод микрокристаллоскопии. Сущность этого метода заключается в выделении осадков трудно растворимых соединений из сильно разбавленных растворов соответствующих солей непосредственно на предметном стекле, при постоянном наблюдении в микроскоп роста кристаллов с момента их зарождения. [16]
Каковы бы ни были ограничения применения спектрального анализа, этот метод постоянно находится в одном ряду с конкурирующими методами определения следов элементов и с методами микроанализа. В нашем распоряжении имеется метод, позволяющий определять в большинстве проб без предварительной обработки до 70 элементов с чувствительностью до 10 - 8 г. Сама схема анализа довольно проста, она может и не требовать применения реактивов и других потенциальных источников загрязнения проб, а анализ может выполнять персонал сравнительно невысокой квалификации. В пределах приемлемой ошибки результаты спектрального анализа хорошо воспроизводятся в разных лабораториях, а фотографическая регистрация позволяет получить данные анализа, выполненного несколько лет назад. [17]
Сейчас можно определить, например, содержание действующего начала в лекарственных препаратах, в которые входят алкалоиды, проследить производственный процесс ( экстракция) и проанализировать конечный фармацевтический продукт методами объемного микроанализа. [18]
Методы микроанализа на углеводородные газы могут быть использованы также для определения многих других органических газообразных и парообразных соединений, в частности для обнаружения присутствия углеводородов, а также других органических веществ в воздухе. [19]
И сантиграммовые и микрометоды не отличаются по существу друг от друга. Методы микроанализа по Преглю в некоторых лабораториях независимо друг от друга были приспособлены к сантиграммовым навескам в такой одинаковой форме, что их можно считать уже окончательно разработанными для лабораторного употребления. В них возможно внести лишь незначительные улучшения, без существенных изменений. Такое положение облегчает совместное описание обеих методик для отдельных способов анализа; и из описания становится ясным, что в основе все-таки лежит микроанализ. [20]
При проведении микрохимических определений значительно снижаются затраты времени за счет сокращения продолжительности разделений. Методы микроанализа применяют в элементном и структурном анализах. [21]
Правильный микроанализ вышеуказанных компонентов представляет большие трудности, и этот вопрос не мог быть решен без разработки микроанализа на углеводороды и некоторые другие газы. Методы микроанализа углеводородных газов, разработанные в Советском Союзе, позволили более правильно решить вопрос и об общем микроанализе. [22]
 |
Сплав 84 % Си. 7 % Рнс. 119. Тот же сплав, что и. [23] |
Разница между ними настолько ясна, что ее можно получить в интервале температур, составляющем половину или даже треть этого интервала. В таких случаях метод микроанализа полностью удовлетворяет требованиям исследования и нет оснований предполагать, что он не может дать высокой степени точности при изучении образцов со структурой распада. [24]
Таким образом, могут подтвердиться результаты рентгеновского исследования, даже если кристаллы фаз X и У не были разделены различным окрашиванием при травлении. В такого рода исследованиях метод микроанализа последовательной серии сплавов дает результаты, которые никогда нельзя получить при изучении структур беспорядочно выбранных образцов. Если этот метод оказывается безуспешным, то должен быть применен метод микротвердости, описанный выше. [25]
В литературе известны многочисленные описания методов микроанализа газов. Однако очень редко можно найти методы микроанализа с определением всех перечисленных составных частей газовой смеси. Установки для этого весьма сложны и могут быть применены только при специальных исследованиях, но не при массовых анализах. [26]
По мнению авторов, такое заключение несколько преувеличивает преимущества рентгеновского метода и отчасти является следствием того, что весьма успешная работа Оуэна и сотрудников касается в основном диаграмм равновесия или участков диаграмм, основные черты которых были уже установлены классическими методами. Если бы эти рентгенографы первыми должны были исследовать те же сплавы, возможно, что их мнение об относительных преимуществах рентгеновского метода и метода микроанализа было бы другим. В некоторых случаях ( а именно, район Р - фазы в системах серебро - цинк и медь-цинк [120]) рентгеновский метод приводил к неправильным результатам вследствие распада при закалке, а это, невидимому, не было отмечено. Таким образом, едва ли справедливо мнение, что рентгеновский метод исчерпывающим образом показывает установление истинного равновесия. Верно, конечно, что если опилки могут быть отожжены без загрязнения в кварцевой ампуле или в ампуле из другого материала или если они оказываются настолько нелетучи при нагреве в вакууме или инертном газе, что состав не изменяется, диаграмма состояния может быть построена одним рентгеновским методом с применением закаленных образцов и высокотемпературной камеры. Однако предварительно должно быть проведено исчерпывающее исследование, предохраняющее от различных возможных ошибок. Обычно почти все эти сведения быстрее всего можно получить комплексным методом, используя термический, микро-и рентгеновский анализы. Применение же одного рентгеновского метода может привести к ошибочным результатам. Вопрос об относительном преимуществе рентгеновского и классических методов весьма спорный, и мы здесь не будем обсуждать детали. [27]
По мнению авторов, такое заключение несколько преувеличивает преимущества рентгеновского метода и отчасти является следствием того, что весьма успешная работа Оуэна и сотрудников касается в основном диаграмм равновесия или участков диаграмм, основные черты которых были уже установлены классическими методами. Если бы эти рентгенографы первыми должны были исследовать те же сплавы, возможно, что их мнение об относительных преимуществах рентгеновского метода и метода микроанализа было бы другим. В некоторых случаях ( а именно, район Р - фазы в системах серебро - цинк и медь-цинк [120]) рентгеновский метод приводил к неправильным результатам вследствие распада при закалке, а это, невидимому, не было отмечено. Таким образом, едва ли справедливо мнение, что рентгеновский метод исчерпывающим образом показывает установление истинного равновесия. Верно, конечно, что если опилки могут быть отожжены без загрязнения в кварцевой ампуле или в ампуле из другого материала или если они оказываются настолько нелетучи при нагреве в вакууме или инертном газе, что состав не изменяется, диаграмма состояния может быть построена одним рентгеновским методом с применением закаленных образцов и высокотемпературной камеры. Однако предварительно должно быть проведено исчерпывающее исследование, предохраняющее от различных возможных ошибок. Обычно почти все эти сведения быстрее всего можно получить комплексным методом, используя термический, микро-и рентгеновский анализы. Применение же одного рентгеновского метода может привести к ошибочным результатам. Вопрос об относительном преимуществе рентгеновского и классических методов весьма спорный, и мы здесь не будем обсуждать детали. [28]
Наиболее распространенным является макрометод. Полумикро-метод используют в тех случаях, когда для анализа имеется маленькая проба. Методы микроанализа используют главным образом при анализе органических соединений, а ультрамикроанализ - при анализе радиоактивных веществ. [29]
Основные научные работы посвящены разработке микроанализа органических веществ, создателем которого он является. Дюма, для исследования очень малых количеств веществ. Разработал ( 1911) методы микроанализа органических веществ, обеспечивающие точность определения углерода, азота, серы и галогенов в навеске вещества до 7 - 10 мг. [30]
Страницы: 1 2 3