Метода - микроанализ
Cтраница 3
Работы Коршун и сотрудников, начатые еще в тридцатые годы, в большой степени способствовали быстрому становлению и развитию органического микроанализа в нашей стране. Отечественной школе микроанализа принадлежит также заслуга выпуска первого руководства по микроанализу, разработка и внедрение в промышленность соответствующей аппаратуры, участие в создании отечественных полумикровесов, широкая популяризация созданных методов. Эти работы получили широкое признание, о чем свидетельствует издание в первом томе серии Методы микроанализа [1] в США полного перевода всех работ М. О. Коршун с сотрудниками. [31]
Поскольку катализатор во многих реакциях действует по циклическому механизму, количество его, поддающееся определению с применением каталитических реакций, на несколько порядков меньше количества, которое можно определить большинством прямых методов, требующих достижения состояния равновесия. Конечно, теоретически аналитик может определить самые малые концентрации катализатора, в присутствии которого обычно медленные реакции протекают с большой ( ограниченной лишь диффузией) скоростью. Несомненно, в будущем, когда будут открыты и охарактеризованы многие новые каталитические реакции, роль последних в методах микроанализа станет еще более значительной. [32]
Современные капельные реакции разработаны для исследования таких материалов, для анализа которых до сих пор не существует макрометодов. Очевидными преимуществами капельных реакций является экономия материалов, времени и труда. Органический капельный анализ будет, несомненно, развиваться, так как в нем применяются сейчас многие реакции, неосуществимые лаже методами классического микроанализа. [33]
Для этого пробу нагревают в тигле, зажатом между двумя токонесущими блоками из графита. Температуру нагрева пробы контролируют оптическим пирометром; определяемые элементы конденсируются на поверхности охлаждаемого электрода и сжигаются в дуге в соответствии с методами микроанализа. [34]
Растворение минерала следует начинать на часовом или предметном стекле, используя капельный метод: зерно смачивают каплей растворителя, в лупу наблюдают их взаимодействие. Если реакция не идет на холоде, то пробу слегка подогревают. Если и в этом случае реакция не происходит, то растворение производят в пробирке. Вообще при определении минералов мокрые реакции рекомендуется осуществлять методами микроанализа. Это позволяет экономить минерал, время и реактивы. [35]
Растворение минерала следует начинать на часовом или предметном стекле, используя капельный метод: зерно минерала на стекле смачивается каплей растворителя, в лупу наблюдается взаимодействие минерала с растворителем. Если реакция не идет на холоде, то пробу слегка подогревают. Если и в этом случае реакции не наблюдается, тогда растворение производят в пробирке. Вообще при определении минералов мокрые реакции рекомендуется проводить методами микроанализа. Это позволяет экономить минерал, время и реактивы. [36]
Вскрытие ламп производится под вакуумом с помощью специального устройства. Газы собираются небольшим ртутным насосом Тепплера в мерную пипетку и затем анализируются на масс-спектрометре. Как показали исследования, основная масса газа в виде окиси углерода выделяется из анода и поддерживающих его деталей. Газы, отобранные таким способом, можно анализировать спектроскопически, пользуясь методами микроанализа. [37]
 |
Конфигурация электродов для изучения распределения примесей в образце ( Берки, Моррисон, 1969. [38] |
Конфигурация электродов изображена на рис. 9.7. Пространственное разрешение, которое может быть достигнуто при локальном анализе с противоэлектродом, зависит от диаметра проволочки и продолжительности действия искры. Этот объем соответствует расходу 4 мг образца. Пробоотбор осуществлялся на уровне микроанализа, однако пространственное разрешение было значительно хуже, чем в методе электронно-зондового микроанализа. [39]
При проведении микрохимических определений значительно снижаются затраты времени за счет сокращения продолжительности разделений. Методы микроанализа применяют в элементном и структурном анализах. Структурный анализ микропробы применяют обычно в сочетании с методами разделения для определения выделенных отдельных компонентов. Все методы микроанализа предъявляют чрезвычайно высокие требования к однородности пробы ( разд. [40]
Вместе с тем, задачи и цели контроля производственных процессов и санитарно-гигиеническая оценка производственной воздушной среды - все это требует знания всей динамики изменения концентрации вещества с течением времени. Макрометоды при определении незначительной концентрации исследуемого вещества дают только среднее значение концентрации за некоторый промежуток времени; чем меньше концентрация подлежащего измерению компонента газовой смеси, тем соответственно больше должен быть этот промежуток времени, длящийся часто несколько часов. Поэтому макроанализ газов применим лишь в условиях большого объема газовой смеси, составленной из компонентов, содержащихся в ней в значительных количествах. Под общим названием микроанализ газов объединены как методы анализа, позволяющие определять небольшие количества газа, порядка 1 мл и меньше, так и методы определения очень малых концентраций исследуемого газообразного вещества, порядка 0 001 мг на 1 л газовой смеси. Между методами микроанализа и макроанализа газов лежит область полумикрогазового анализа; границы его довольно обширны: от 1 - 2 до 20 мл. [41]
Вместе с тем, задачи и цели контроля производственных процессов и санитарно-гигиеническая оценка производственной воздушной среды - все это требует знания всей динамики изменения концентрации вещества с течением времени. Макрометоды при определении незначительной концентрации исследуемого вещества дают только среднее значение концентрации за некоторый промежуток времени; чем меньше концентрация подлежащего измерению компонента газовой смеси, тем соответственно больше должен быть этот промежуток времени, длящийся часто несколько часов. Поэтому макроанализ газов применим лишь в условиях большого объема газовой смеси, составленной из компонентов, содержащихся в ней в значительных количествах. Под общим названием микроанализ газов объединены как методы анализа, позволяющие определять небольшие количества газа, порядка 1 мл и меньше, так и методы определения очень малых концентраций исследуемого газообразного вещества, порядка 0 001 мг на 1 л газовой смеси. Между методами микроанализа и макроанализа газов лежит область полумикрогазового анализа; границы его довольно обширны: от 1 - 2 до 20 мл. [42]
При построении первого изотермического сечения лучше начать систематическое исследование от одного из двух углов или от одной из сторон диаграммы; е следует начинать работу исследованием изолированных сплавов, резко отличающихся по составу. В тройной системе всегда имеется возможность найти тройную фазу, существующую в твердом состоянии и даже е находящуюся в равновесии с жидкостью. Если исследуются сплавы, сильно отличающиеся по составу, то имеется опасность ошибочно принять тройную фазу за твердый раствор, образованный на основе одной из фаз бинарной системы. Эта опасность значительно уменьшается, если исследуется серия сплавов, составы которых расположены на одной линии на небольшом расстоянии один от другого. В - некоторых случаях бывает, что одна и та же фаза в зависимости от своего состава различно протравливается. Тогда при разделении образцов широкой области составов метод микроанализа может ввести исследователя в заблуждение; в то время как если изучается серия последовательно расположенных сплавов, этот метод очень убедителен. [43]
Появление продуктов распада в микроструктуре всегда служит предостережением против применения рентгеновского метода; однако отсутствие продуктов распада вовсе не означает, что его можно надежно применять. В некоторых системах, в которых определенная фаза стабильна только при высоких температурах, закалка может вызвать фазовое превращение. Новая фаза может оказаться нестабильной. Так, в сплаве меди с галлием с содержанием галлия примерно 27 % ( атомн. Таким образом, рассматриваемый сплав в условиях равновесия никогда не бывает только в виде гомогенной плотноупакованной гексагональной фазы, и образование при закалке однофазной структуры является следствием превращения в нестабильную форму. При этих условиях метод микроанализа все же позволяет правильно установить границы фаз, потому что если даже одна фаза полностью претерпевает при закалке превращение, то между сплавами, которые были соответственно гомогенными и двухфазными при температуре закал. Рентгеновское исследование закаленных образцов в таких случаях может привести к оши-б Ьчным выводам, и поэтому почти всегда лучше применять методы микроанализа и рентгеновский совместно, а не полагаться только на последний. В описанном выше случае может быть применено рентгеновское исследование в высокотемпературной камере. [44]
Страницы: 1 2 3